Question

某实验小组模拟工业上用SiHC1₃与H₂在1357 K的条件下制备高纯硅，实验装置如下图所示(加热及夹持装置略去)：

已知SiHC1₃的性质如下：沸点为33.0℃，密度为1.34 g/mL，易溶于有机溶剂，能与H₂O剧烈反应；在空气中易被氧化。请回答：

（1）组装好仪器后，应先进行的操作是_________。

（2）①装置B中的试剂是_________，②装置D中发生反应的化学方程式为_________。

（3）装置E中CCl₄的作用为_________、_________。

（4）相关实验步骤如下.其合理顺序为_________(填序号)。

①加热装置D至1357 K；②打开K₁，装置A中反应一段时间：③关闭K₁；④关闭K₂；⑤加热装置C，打开K₂，滴加6.5mLSiHC1₃。

（5）计算SiHC1₃的利用率：对装置E中液体进行分液操作后，取上层液体20.00 mL转移至锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液。用0.10 mol/L盐酸滴定，达到滴定终点的现象是_________，进行三次平行滴定，平均每次消耗盐酸20.00 mL，则SiHC1₃的利用率为_________ %(保留两位小数)。

Answer

（1）检查装置的气密性；

（2）①浓硫酸；②SiHCl3+ H2Si+3HCl

（3）吸收未反应的SiHCl3、防止倒吸；

（4）②①⑤④③

（5）溶液变为无色，且半分钟内不出现红色；93.34；

【解析】

试题分析：A装置制备氢气，B装置中盛放浓硫酸干燥氢气，防止SiHCl3水解，利用生成的氢气排尽装置内空气，防止安全事故的发生，再在D中反应得到高纯硅，同时生成HCl气体，D装置中四氯化碳吸收未反应的SiHCl3，氢氧化钠溶液吸收HCl，还可以防止倒吸，最后可以利用燃烧法处理氢气。

（1）该实验过程中有气体处于反应，组装好仪器后，应先进行的操作是检查装置的气密性，故答案为：检查装置的气密性；

（2）①根据题意，SiHC13能与H2O剧烈反应，装置A中生成的氢气需要干燥，B中应该盛有浓硫酸，除去氢气中的水蒸气，故答案为：浓硫酸；

②D中氢气与SiHCl3反应生成Si与HCl，反应方程式为：SiHCl3+H2Si+3HCl，故答案为：SiHCl3+H2Si+3HCl；

（3）装置E的作用为：四氯化碳吸收未反应的SiHCl3，氢氧化钠溶液吸收HCl，还可以防止倒吸，故答案为：四氯化碳吸收未反应的SiHCl3；氢氧化钠溶液吸收HCl；防止倒吸；

（4）先通入氢气，排尽装置中空气，再加热石英管，提高原理利用率，反应完毕停止通氢气，其合理顺序为：②①⑤④③，故答案为：②①⑤④③；

（5）滴定终点时，氢氧化钠完全反应，溶液红色褪去，且半分钟不变色；

氢氧化钠物质的量等于生成的HCl与后加入HCl的物质的量之和，则生成HCl的物质的量=0.2L×1mol/L-0.02L×0.1mol/L×=0.18mol，由SiHCl3+H2Si+3HCl，可知参加反应SiHCl3为=0.06mol，故SiHCl3的利用率为×100%=93.34%，故答案为：溶液红色褪去，且半分钟不变色；93.34。

考点：考查了制备实验方案的设计的相关知识。