某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知下列合成路线:CH3CH=CH2+CO+H2
CH3CH2CH2CHO
CH3CH2CH2OH;CO的制备原理:HCOOH
CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置如图所示。

请填写下列空白:
(1)若用以上装置制备干燥纯净的CO,仪器X的名称是________;装置中b的作用是________;c和d中盛装的试剂分别是________,________。
(2)实验室现有浓硫酸、2-丙醇,请写出制备丙烯的化学方程式:________________________。
(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤品红溶液
(4)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品,为纯化1-丁醇,该小组查阅文献得知:①R-CHO+NaHSO3(饱和)→RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34℃,1-丁醇118℃,并设计出如下提纯路线:

试剂1为________,操作2为________,操作3为________。
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下:
在反应装置中,加入10ml冰醋酸、5.50gFeCl3固体、10ml水及少量碎瓷片,加热至沸腾,停止加热,待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮,继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯,得到1.80g产品。
重结晶过程如下:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤 →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题:
(1)装置图中仪器a的名称是_______________,其作用是______________。
(2)加入碎瓷片的作用是________。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是____________________________________________________。
(3)实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程,其原理和操作与纸上层析类同,通过观察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下,只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点:

该实验条件下加热________后可认为反应结束。
A.15min B.30min C.45min D.60min
(4)上述重结晶过程中,____________(填步骤名称)操作除去了不溶性杂质。
(5)在重结晶过程中,不可选用明火直接加热,原因是_________________________。
(6)不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是______________________。
(7)本实验的产率是_________%。(保留3位有效数字)
实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。
Ⅰ、制备原理:
2
+NaOH
+![]()
+HCl
+NaCl
Ⅱ、实验步骤

Ⅲ、相关信息
| 呋喃甲醛 | 呋喃甲醇 | 呋喃甲酸 | 乙醚 |
熔点/℃ | -36.5 | -29 | 133 | -116.3 |
沸点/℃ | 161.7 | 170 | 231 | 34.5 |
水溶性 | 微溶 | 微溶 | 可溶 | 不溶 |
相对分子质量 | 96 | 98 | 112 | 74 |
Ⅳ、实验装置

V、分析与思考,回答下列问题:
(1)操作①名称___;产品Y为___。
(2)操作②的装置如图1所示,收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右,其原因是___。
(3)操作①所得水溶液,加盐酸须控制pH为2~3,pH<3的理由是___;控制溶液pH时,应选择的指示剂是__。
(4)粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤,具体操作:向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。
A.加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液
B.放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液
C.放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液
D.放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管
(5)共消耗30mL萃取剂乙醚,从萃取效果角度思考,下列4种萃取方式最合理的是__。
A.30mL、0mL、0mL B.10mL、10mL、10mL
C.15mL、10mL、5 mL D.5mL、10mL、15mL
(6)计算产品Y的产率ω(Y)=___。
丙炔酸甲酯
是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:![]()
![]()
。装置如下图:

实验步骤如下:
步骤1:在反应瓶中,加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸,少许碎瓷片,加热一段时间(装置见图1)。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,称得丙炔酸甲酯12.5g。
(1)装置图中仪器a的名称是____________,其作用是__________________。
(2)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是____________________________。
(3)步骤1中,加入过量甲醇的目的除作溶剂外,还有________________。
(4)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是________________;分离出有机相的操作名称为____________。
(5)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
(6)本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:![]()
![]()
。
相关物质的有关数据如下表所示:
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
(2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
(4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________。
(5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
(6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
甲基丙烯酸甲酯的结构简式为
,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):
实验步骤如下:
Ⅰ
量取86ml甲基丙烯酸![]()

置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;
Ⅱ
将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;
Ⅲ
纯化产品,流程如图2所示:
已知:
|
|
|
|
溶解性 | 可溶于有机物、水 | 可溶于热水、酯 | 难溶于水、可溶于有机物 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.01 | 0.94 |
沸点/℃ | 64.7 | 161 | 100~101 |
相对分子质量 | 32 | 86 | 100 |
回答下列问题:
(1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。
(2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。
(3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________。
(4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________。
(5)纯化过程中,用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。
(6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________
保留三位有效数字
。
