丙炔酸甲酯
是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：
。装置如下图：
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。
（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。
（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。
（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。
（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。
（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：
。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。
（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
甲基丙烯酸甲酯的结构简式为
，是有机玻璃的单体，其一种实验室制备方法如下：实验装置如图1所示（夹持装置及微波加热装置已略去）：
实验步骤如下：
Ⅰ
量取86ml甲基丙烯酸
置于烧杯中，在搅拌的同时加入5ml浓硫酸，冷却至室温，再加入50ml甲醇，搅拌，混合均匀；
Ⅱ将混合溶液注入图1装置的反应器中，加入磁力搅拌子，微波加热温度为105℃，持续加热，充分反应；
Ⅲ纯化产品，流程如图2所示：
已知：
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溶解性 | 可溶于有机物、水 | 可溶于热水、酯 | 难溶于水、可溶于有机物 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.01 | 0.94 |
沸点/℃ | 64.7 | 161 | 100~101 |
相对分子质量 | 32 | 86 | 100 |
回答下列问题：
（1）制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。
（2）图1中仪器X的名称为________________，其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。
（3）采用微波加热可准确控制反应温度和时间，若反应温度控制不好，可能有副产物产生，写出一种有机副产物的结构简式：_________。
（4）从分水器中及时分离出水的目的是_____________________，如果分水器中的水层不再增厚，则表明__________________________。
（5）纯化过程中，用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________；完成操作C应选____________(填选项字母，下同)装置，完成操作D应选____________装置。
（6）本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字。
草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：
。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。
（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
三氯硅烷(SiHCl3)在空气中极易燃烧，易与水反应生成两种酸，主要用于生产多晶硅、硅油等，熔点为-134℃、沸点为31.8℃。已知氯化氢气体在加热条件下可与单质硅反应得到三氯硅烷，某同学利用如图装置制备一定量的三氯硅烷(加热装置均省略)。
（1）制备HCl气体的方法之一是将浓硫酸与浓盐酸混合，下列性质与制备原理无关的是______(填字母)，B装置的作用是_________________，冰盐水的作用是_________________
A.浓硫酸具有脱水性 B.浓硫酸具有吸水性
C.盐酸具有挥发性 D.气体的溶解度随温度升高而降低
（2）实验开始后，首先要通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热，目的是：①排出装置中空气，防止硅与氧气反应，② _____________________。该套实验装置有两处明显的错误：①E中会产生倒吸，② ____________________。E装置的用途是_______________________。
（3）加热条件下，C中发生的是置换反应，相应的化学方程式为________________________。
（4）制得的SiHCl3中含有少量SiCl4(沸点为57.6℃)，提纯SiHCl3采用的适宜方法为__________，收集SiHCl3时温度应控制在_____________。
（5）设计一个实验证明C中产生的气体是H2：_______________________________。
丙炔酸甲酯
是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：
。装置如下图：
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。
（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。
（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。
（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。
（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。
（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
