甲基丙烯酸甲酯的结构简式为
,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):
实验步骤如下:
Ⅰ
量取86ml甲基丙烯酸![]()

置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;
Ⅱ
将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;
Ⅲ
纯化产品,流程如图2所示:
已知:
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溶解性 | 可溶于有机物、水 | 可溶于热水、酯 | 难溶于水、可溶于有机物 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.01 | 0.94 |
沸点/℃ | 64.7 | 161 | 100~101 |
相对分子质量 | 32 | 86 | 100 |
回答下列问题:
(1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。
(2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。
(3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________。
(4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________。
(5)纯化过程中,用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。
(6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________
保留三位有效数字
。
草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:![]()
![]()
。
相关物质的有关数据如下表所示:
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
(2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
(4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________。
(5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
(6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
三氯硅烷(SiHCl3)在空气中极易燃烧,易与水反应生成两种酸,主要用于生产多晶硅、硅油等,熔点为-134℃、沸点为31.8℃。已知氯化氢气体在加热条件下可与单质硅反应得到三氯硅烷,某同学利用如图装置制备一定量的三氯硅烷(加热装置均省略)。

(1)制备HCl气体的方法之一是将浓硫酸与浓盐酸混合,下列性质与制备原理无关的是______(填字母),B装置的作用是_________________,冰盐水的作用是_________________
A.浓硫酸具有脱水性 B.浓硫酸具有吸水性
C.盐酸具有挥发性 D.气体的溶解度随温度升高而降低
(2)实验开始后,首先要通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热,目的是:①排出装置中空气,防止硅与氧气反应,② _____________________。该套实验装置有两处明显的错误:①E中会产生倒吸,② ____________________。E装置的用途是_______________________。
(3)加热条件下,C中发生的是置换反应,相应的化学方程式为________________________。
(4)制得的SiHCl3中含有少量SiCl4(沸点为57.6℃),提纯SiHCl3采用的适宜方法为__________,收集SiHCl3时温度应控制在_____________。
(5)设计一个实验证明C中产生的气体是H2:_______________________________。
丙炔酸甲酯
是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:![]()
![]()
。装置如下图:

实验步骤如下:
步骤1:在反应瓶中,加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸,少许碎瓷片,加热一段时间(装置见图1)。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,称得丙炔酸甲酯12.5g。
(1)装置图中仪器a的名称是____________,其作用是__________________。
(2)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是____________________________。
(3)步骤1中,加入过量甲醇的目的除作溶剂外,还有________________。
(4)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是________________;分离出有机相的操作名称为____________。
(5)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
(6)本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
甲基丙烯酸甲酯的结构简式为
,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):
实验步骤如下:
Ⅰ
量取86ml甲基丙烯酸![]()

置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;
Ⅱ
将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;
Ⅲ
纯化产品,流程如图2所示:
已知:
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溶解性 | 可溶于有机物、水 | 可溶于热水、酯 | 难溶于水、可溶于有机物 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.01 | 0.94 |
沸点/℃ | 64.7 | 161 | 100~101 |
相对分子质量 | 32 | 86 | 100 |
回答下列问题:
(1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。
(2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。
(3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________。
(4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________。
(5)纯化过程中,用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。
(6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________
保留三位有效数字
。
苯甲酰氯(
)是制备染料,香料药品和树脂的重要中间体,以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应):
+COCl2![]()
+CO2+HCl
已知物质性质如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯甲酸 | 122.1 | 249 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
碳酰氯(COCl2) | -188 | 8.2 | 较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解,生成氯化氢,与氨很快反应,主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质 |
苯甲酰氯 | -1 | 197 | 溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解,生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢 |
三氯甲烷(CHCl3) | -63.5 | 63.1 | 不溶于水,溶于醇、苯。极易挥发,稳定性差,450℃以上发生热分解 |
I.制备碳酰氯
反应原理:2 CHCl3+O2
2HCl+COCl2
甲.
乙.
丙.
丁.
戊. 
(1)仪器M的名称是____________
(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_________→_________→_________→_________→_________.
(3)试剂X是_______________(填名称)。
(4)装置乙中碱石灰的作用是____________。
(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________;多孔球泡的作用是________________。
Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)

(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收,写出该反应的化学方程式:______________。
若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸,先加热至140~150℃,再通入COCl2,充分反应后,最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯,则苯甲酸的转化率为_________________。
