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甲基丙烯酸甲酯的结构简式为,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置...

甲基丙烯酸甲酯的结构简式为,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):

实验步骤如下:

量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;

将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;

纯化产品,流程如图2所示:

已知:

 

溶解性

可溶于有机物、水

可溶于热水、酯

难溶于水、可溶于有机物

密度/g•cm-3

0.79

1.01

0.94

沸点/

64.7

161

100~101

相对分子质量

32

86

100

 

回答下列问题:

1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________

2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(“a”“b”)口。

3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________

4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________

5)纯化过程中,用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。

6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字

 

球形冷凝管 a 促进酯化反应平衡正向移动,提高原料利用率 制备甲基丙烯酸甲酯的反应已经达到平衡状态 降低甲基丙烯酸甲酯的溶解度,并除去产品中残留的酸性杂质 d a 【解析】 (1) 甲基丙烯酸与甲醇在浓硫酸作催化剂和吸水剂的条件下反应生成甲基丙烯酸甲酯和水; (2)根据装置图确定仪器X的名称;冷凝管进出水方向“下进上出”; (3)若反应温度控制不好,可发生甲醇的分子间脱水,生成二甲醚; (4)酯化反应为可逆反应,可从影响平衡移动的因素的角度分析;如果分水器中的水层不再增厚,说明反应达到平衡状态; (5)用“饱和碳酸钠溶液洗涤”可除去杂质,同时降低甲基丙烯酸甲酯的溶解度;操作C为分液;操作D为固液分离,据此作答; (6)根据加入的甲基丙烯酸的体积与密度可计算出其质量,计算出甲基丙烯酸的物质的量后可进一步计算出甲基丙烯酸甲酯的物质的量,再计算出质量,最后计算产率。 (1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为; (2)仪器X的名称为(球形)冷凝管,作用为冷凝回流,其进水口应为a口; (3)若反应温度控制不好,甲醇可以发生分子间脱水反应生成甲醚,可能产生的副产物有等; (4)酯化反应为可逆反应,从分水器中及时分离出水的目的是促进酯化反应平衡正向移动,提高原料利用率;如果分水器中的水层不再增厚,则表明制备甲基丙烯酸甲酯的反应已经达到平衡状态; (5)纯化过程中,用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是降低甲基丙烯酸甲酯的溶解度,并除去产品中残留的酸性杂质;操作C分离互不相溶的液体,用分液,应选d装置;操作D为固液分离,应选a装置; (6)由计算知,甲醇过量,则甲基丙烯酸甲酯的理论产量为,产率为。  
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考点分析:
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草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:

相关物质的有关数据如下表所示:

物质

甲醇

草酸二甲酯

熔点/

5.5

-97

54

沸点/

80.1

64.3

163.5

相对分子质量

78

32

118

水溶性

不溶

互溶

不溶

 

实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g

回答下列问题:

1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(“a”“b”)口进入。

2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________

3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________

4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________

5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)

6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)

 

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三氯硅烷(SiHCl3)在空气中极易燃烧,易与水反应生成两种酸,主要用于生产多晶硅、硅油等,熔点为-134℃、沸点为31.8℃。已知氯化氢气体在加热条件下可与单质硅反应得到三氯硅烷,某同学利用如图装置制备一定量的三氯硅烷(加热装置均省略)

1)制备HCl气体的方法之一是将浓硫酸与浓盐酸混合,下列性质与制备原理无关的是______(填字母)B装置的作用是_________________,冰盐水的作用是_________________

A.浓硫酸具有脱水性            B.浓硫酸具有吸水性

C.盐酸具有挥发性              D.气体的溶解度随温度升高而降低

2)实验开始后,首先要通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热,目的是:①排出装置中空气,防止硅与氧气反应,② _____________________。该套实验装置有两处明显的错误:①E中会产生倒吸,② ____________________E装置的用途是_______________________

3)加热条件下,C中发生的是置换反应,相应的化学方程式为________________________

4)制得的SiHCl3中含有少量SiCl4(沸点为57.6),提纯SiHCl3采用的适宜方法为__________,收集SiHCl3时温度应控制在_____________

5)设计一个实验证明C中产生的气体是H2_______________________________

 

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丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:。装置如下图:

实验步骤如下:

步骤1:在反应瓶中,加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸,少许碎瓷片,加热一段时间(装置见图1)

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见图2)

步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,称得丙炔酸甲酯12.5g

1)装置图中仪器a的名称是____________,其作用是__________________

2)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是____________________________

3)步骤1中,加入过量甲醇的目的除作溶剂外,还有________________

4)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是________________;分离出有机相的操作名称为____________

5)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________

6)本实验的产率是________(保留3位有效数字)

 

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甲基丙烯酸甲酯的结构简式为,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):

实验步骤如下:

量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;

将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;

纯化产品,流程如图2所示:

已知:

 

溶解性

可溶于有机物、水

可溶于热水、酯

难溶于水、可溶于有机物

密度/g•cm-3

0.79

1.01

0.94

沸点/

64.7

161

100~101

相对分子质量

32

86

100

 

回答下列问题:

1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________

2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(“a”“b”)口。

3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________

4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________

5)纯化过程中,用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。

6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字

 

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苯甲酰氯()是制备染料,香料药品和树脂的重要中间体,以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)

+COCl2+CO2+HCl

已知物质性质如下表:

物质

熔点/

沸点/

溶解性

苯甲酸

122.1

249

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

碳酰氯(COCl2)

-188

8.2

较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解,生成氯化氢,与氨很快反应,主要生成尿素[CO(NH2)2]和氯化铵等无毒物质

苯甲酰氯

-1

197

溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解,生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢

三氯甲烷(CHCl3)

-63.5

63.1

不溶于水,溶于醇、苯。极易挥发,稳定性差,450℃以上发生热分解

 

 

I.制备碳酰氯

反应原理:2 CHCl3O2 2HClCOCl2

.   .   .   .  .

(1)仪器M的名称是____________

(2)按气流由左至右的顺序为___________→c→d→_____________________________________________.

(3)试剂X_______________(填名称)

(4)装置乙中碱石灰的作用是____________

(5)装置戊中冰水混合物的作用是____________;多孔球泡的作用是________________

.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)

(6)碳酰氯也可以用浓氨水吸收,写出该反应的化学方程式:______________

若向三颈烧瓶中加入610g苯甲酸,先加热至140~150℃,再通入COCl2,充分反应后,最后产品经减压蒸馏得到562g苯甲酰氯,则苯甲酸的转化率为_________________

 

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