二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下：
在反应装置中，加入10ml冰醋酸、5.50gFeCl3固体、10ml水及少量碎瓷片，加热至沸腾，停止加热，待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮，继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯，得到1.80g产品。
重结晶过程如下：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤 →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题：
（1）装置图中仪器a的名称是_______________，其作用是______________。
（2）加入碎瓷片的作用是________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________________________________。
（3）实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程，其原理和操作与纸上层析类同，通过观察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下，只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点：
该实验条件下加热________后可认为反应结束。
A.15min B.30min C.45min D.60min
（4）上述重结晶过程中，____________(填步骤名称)操作除去了不溶性杂质。
（5）在重结晶过程中，不可选用明火直接加热，原因是_________________________。
（6）不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是______________________。
（7）本实验的产率是_________%。(保留3位有效数字)
实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。
Ⅰ、制备原理：
2
＋NaOH
＋
＋HCl
＋NaCl
Ⅱ、实验步骤
Ⅲ、相关信息
| 呋喃甲醛 | 呋喃甲醇 | 呋喃甲酸 | 乙醚 |
熔点/℃ | －36.5 | －29 | 133 | －116.3 |
沸点/℃ | 161.7 | 170 | 231 | 34.5 |
水溶性 | 微溶 | 微溶 | 可溶 | 不溶 |
相对分子质量 | 96 | 98 | 112 | 74 |
Ⅳ、实验装置
V、分析与思考，回答下列问题：
（1）操作①名称___；产品Y为___。
（2）操作②的装置如图1所示，收集产品X时温度计的读数应控制在90℃左右，其原因是___。
（3）操作①所得水溶液，加盐酸须控制pH为2～3，pH＜3的理由是___；控制溶液pH时，应选择的指示剂是__。
（4）粗产品Y纯化过程用图2装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作顺序最合理的选项。
A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液
B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液
C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液
D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管
（5）共消耗30mL萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列4种萃取方式最合理的是__。
A．30mL、0mL、0mL B．10mL、10mL、10mL
C．15mL、10mL、5 mL D．5mL、10mL、15mL
（6）计算产品Y的产率ω(Y)＝___。
丙炔酸甲酯
是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：
。装置如下图：
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。
（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。
（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。
（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。
（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。
（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：
。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。
（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
甲基丙烯酸甲酯的结构简式为
，是有机玻璃的单体，其一种实验室制备方法如下：实验装置如图1所示（夹持装置及微波加热装置已略去）：
实验步骤如下：
Ⅰ
量取86ml甲基丙烯酸
置于烧杯中，在搅拌的同时加入5ml浓硫酸，冷却至室温，再加入50ml甲醇，搅拌，混合均匀；
Ⅱ将混合溶液注入图1装置的反应器中，加入磁力搅拌子，微波加热温度为105℃，持续加热，充分反应；
Ⅲ纯化产品，流程如图2所示：
已知：
|
|
|
|
溶解性 | 可溶于有机物、水 | 可溶于热水、酯 | 难溶于水、可溶于有机物 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.01 | 0.94 |
沸点/℃ | 64.7 | 161 | 100~101 |
相对分子质量 | 32 | 86 | 100 |
回答下列问题：
（1）制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。
（2）图1中仪器X的名称为________________，其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。
（3）采用微波加热可准确控制反应温度和时间，若反应温度控制不好，可能有副产物产生，写出一种有机副产物的结构简式：_________。
（4）从分水器中及时分离出水的目的是_____________________，如果分水器中的水层不再增厚，则表明__________________________。
（5）纯化过程中，用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________；完成操作C应选____________(填选项字母，下同)装置，完成操作D应选____________装置。
（6）本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字。
草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：
。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。
（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
