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草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原...

草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:

相关物质的有关数据如下表所示:

物质

甲醇

草酸二甲酯

熔点/

5.5

-97

54

沸点/

80.1

64.3

163.5

相对分子质量

78

32

118

水溶性

不溶

互溶

不溶

 

实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g

回答下列问题:

1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(“a”“b”)口进入。

2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________

3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________

4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________

5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)

6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)

 

三颈烧瓶 a 蒸馏 中和乙二酸,溶解甲醇,降低乙二酸二甲酯的溶解度 该反应是可逆反应,甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高草酸的转化率 催化剂和吸水剂 可及时分离出水 85.0% 【解析】 (1)根据装置图确定仪器A的名称,冷凝水进出水方向为“下进上出”; (2)甲醇和苯互溶,沸点有差异,可用蒸馏的方法进行分离; (3)用10%的碳酸钠溶液洗涤,可除去杂质,同时降低草酸二甲酯的溶解度; (4)草酸和甲醇的反应为可逆反应,加入过量的甲醇,可使平衡正向移动;浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂; (5)分水器可及时分离出水,使平衡正向移动; (6)根据方程式可得关系:HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3,可计算出理论上生成草酸二甲酯的质量,从而计算出产率。 (1)根据A的结构可得仪器A为三颈烧瓶,反应过程中冷凝水,为充分冷凝,应从下端a进水,上端b出水; (2)甲醇和苯互溶,根据沸点不同,用蒸馏的方法分离; (3)产品中混有乙二酸、甲醇杂质,饱和碳酸钠溶液的作用是中和乙二酸,溶解甲醇,降低乙二酸二甲酯的溶解度; (4)该反应是可逆反应,甲醇沸点低,易损失,增加甲醇的量,可提高草酸的转化率;浓硫酸在酯化反应中起到了催化剂作用,酯化反应为可逆反应,浓硫酸吸收反应生成的水,可以促进酯的生成,浓硫酸起到了吸水剂的作用; (5)实验中使用分水器,可及时分离出水,有利于平衡正向移动,并结合生成水的体积判断反应是否停止; (6)根据方程式知,甲醇过量,应用草酸计算,根据关系式:HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3可知,理论上生成草酸二甲酯的质量为,产率为:85.0%。  
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甲基丙烯酸甲酯的结构简式为,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):

实验步骤如下:

量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;

将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;

纯化产品,流程如图2所示:

已知:

 

溶解性

可溶于有机物、水

可溶于热水、酯

难溶于水、可溶于有机物

密度/g•cm-3

0.79

1.01

0.94

沸点/

64.7

161

100~101

相对分子质量

32

86

100

 

回答下列问题:

1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________

2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(“a”“b”)口。

3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________

4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________

5)纯化过程中,用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。

6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字

 

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草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体,也可用作增塑剂。实验室以草酸和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下:

相关物质的有关数据如下表所示:

物质

甲醇

草酸二甲酯

熔点/

5.5

-97

54

沸点/

80.1

64.3

163.5

相对分子质量

78

32

118

水溶性

不溶

互溶

不溶

 

实验过程:向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸,搅拌下加热回流;待反应完全后,分离出甲醇和苯,所得反应液经水洗,有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤,加无水氯化钙固体干燥;过滤,滤液冷却后析出晶体,干燥,得草酸二甲酯30.1g

回答下列问题:

1)仪器A的名称为____________,反应过程中冷却水应从________(“a”“b”)口进入。

2)分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________

3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________

4)甲醇过量的目的是________________________________________________,浓硫酸的作用是_____________________________________________

5)分水器的优点是__________________________________________(任写一点)

6)本实验的产率是___________(保留三位有效数字)

 

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三氯硅烷(SiHCl3)在空气中极易燃烧,易与水反应生成两种酸,主要用于生产多晶硅、硅油等,熔点为-134℃、沸点为31.8℃。已知氯化氢气体在加热条件下可与单质硅反应得到三氯硅烷,某同学利用如图装置制备一定量的三氯硅烷(加热装置均省略)

1)制备HCl气体的方法之一是将浓硫酸与浓盐酸混合,下列性质与制备原理无关的是______(填字母)B装置的作用是_________________,冰盐水的作用是_________________

A.浓硫酸具有脱水性            B.浓硫酸具有吸水性

C.盐酸具有挥发性              D.气体的溶解度随温度升高而降低

2)实验开始后,首先要通入一段时间的HCl气体后才能对C处试剂加热,目的是:①排出装置中空气,防止硅与氧气反应,② _____________________。该套实验装置有两处明显的错误:①E中会产生倒吸,② ____________________E装置的用途是_______________________

3)加热条件下,C中发生的是置换反应,相应的化学方程式为________________________

4)制得的SiHCl3中含有少量SiCl4(沸点为57.6),提纯SiHCl3采用的适宜方法为__________,收集SiHCl3时温度应控制在_____________

5)设计一个实验证明C中产生的气体是H2_______________________________

 

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丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:。装置如下图:

实验步骤如下:

步骤1:在反应瓶中,加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸,少许碎瓷片,加热一段时间(装置见图1)

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见图2)

步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,称得丙炔酸甲酯12.5g

1)装置图中仪器a的名称是____________,其作用是__________________

2)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是____________________________

3)步骤1中,加入过量甲醇的目的除作溶剂外,还有________________

4)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是________________;分离出有机相的操作名称为____________

5)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________

6)本实验的产率是________(保留3位有效数字)

 

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甲基丙烯酸甲酯的结构简式为,是有机玻璃的单体,其一种实验室制备方法如下:实验装置如图1所示(夹持装置及微波加热装置已略去):

实验步骤如下:

量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中,在搅拌的同时加入5ml浓硫酸,冷却至室温,再加入50ml甲醇,搅拌,混合均匀;

将混合溶液注入图1装置的反应器中,加入磁力搅拌子,微波加热温度为105℃,持续加热,充分反应;

纯化产品,流程如图2所示:

已知:

 

溶解性

可溶于有机物、水

可溶于热水、酯

难溶于水、可溶于有机物

密度/g•cm-3

0.79

1.01

0.94

沸点/

64.7

161

100~101

相对分子质量

32

86

100

 

回答下列问题:

1)制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________

2)图1中仪器X的名称为________________,其进水口应为________________(“a”“b”)口。

3)采用微波加热可准确控制反应温度和时间,若反应温度控制不好,可能有副产物产生,写出一种有机副产物的结构简式:_________

4)从分水器中及时分离出水的目的是_____________________,如果分水器中的水层不再增厚,则表明__________________________

5)纯化过程中,用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是_______________________________;完成操作C应选____________(填选项字母,下同)装置,完成操作D应选____________装置。

6)本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字

 

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