Question

某学习小组的同学拟利用碘化亚铁与碳酸氢钠的反应来制备高纯度的碘化钠晶体。回答下列问题：                       

（1）碘化亚铁溶液的制备：将碘和铁粉按物质的量之比在～之间配料，加入三颈烧瓶中(如图)，然后加入适量水，并向装置中持续通入N₂，在40～60 ℃下搅拌反应30～50 min。待反应完成，检验出反应液中不含碘单质后，过滤即制得碘化亚铁溶液。

①配料中铁粉过量的目的是_______________________________。持续通入N₂的目的是_______________________________ 。

②检验反应液中不含碘单质的方法是__________________________。

（2）碘化钠溶液的制备：将制备好的碘化亚铁溶液加入到碳酸氢钠溶液中，控制碘化亚铁与碳酸氢钠的物质的量之比在～之间，在80～100 ℃下搅拌反应30～50 min，反应生成碘化钠及碳酸亚铁等。该反应的化学方程式为_____________________________________________。

（3）碘化钠的提纯与结晶：

①除去碘化钠溶液中HCO₃^-的方法是___________________________。

②从碘化钠溶液获得碘化钠晶体(20℃时溶解度为179g/100 g水，100℃时溶解度为302g/100g水)的操作方法是_________________________。

（4）碘化钠晶体纯度的测定：该小组同学称取制得的碘化钠晶体18.1 g，溶于水后加入50mL2.5mol·L^－1AgNO₃溶液，过滤、干燥，称得沉淀的质量为28.2g。则碘化钠晶体的纯度为_______________。(杂质不参与反应，结果保留至小数点后两位)

Answer

使碘充分反应以提高其利用率 防止生成的I－被氧化 取少量溶液于试管中，加入淀粉溶液(及少量稀硫酸)，溶液不变蓝色，说明已不含I2 FeI2＋2NaHCO3FeCO3↓＋2NaI＋CO2↑＋H2O 向溶液中加入稍过量的HI溶液，再微热 蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶并干燥 99.45%

【解析】(1) ①配料中铁粉过量可以是碘充分反应以提高其利用率；反应生成的碘化亚铁容易被氧化，持续通入N2可以防止生成的I-被氧化，故答案为：使碘充分反应以提高其利用率； 防止生成的I-被氧化；

②碘遇到淀粉溶液显蓝色，检验反应液中不含碘单质的方法是取少量溶液于试管中，加入淀粉溶液(及少量稀硫酸)，溶液不变蓝色，说明已不含I2 ，故答案为：取少量溶液于试管中，加入淀粉溶液(及少量稀硫酸)，溶液不变蓝色，说明已不含I2 ；

(2)将碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中，控制碘化亚铁与碳酸氢钠的物质的量之比在～之间，在80～100℃下搅拌反应30～50min，反应生成碘化钠及碳酸亚铁等，反应的化学方程式为FeI2+2NaHCO3═FeCO3↓+2NaI+CO2↑+H2O，故答案为：FeI2+2NaHCO3═FeCO3↓+2NaI+CO2↑+H2O；

(3)①氢碘酸的酸性大于碳酸，为了不引入杂质，除去碘化钠溶液中HCO3-，可以向(2)中的滤液中加入稍过量的HI溶液，再微热，故答案为：向(2)中的滤液中加入稍过量的HI溶液，再微热；

②根据碘化钠的溶解度：20℃时溶解度为179 g/100 g水；100℃时溶解度为302g/100g水。从碘化钠溶液获得碘化钠晶体的操作为蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶并干燥，故答案为：蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶并干燥；

(4) 50 mL 2. 5 mol·L-1AgNO3溶液中含有银离子的物质的量为0.05L×2. 5 mol·L-1=0.125mol，碘化银沉淀的质量为28.2 g，物质的量为=0.12mol，说明碘离子完全沉淀，则碘化钠的质量为0.12mol×150g/mol=18g，碘化钠晶体的纯度为×100%=99.45%，故答案为：99.45%。