Question

现有一瓶含NaCl杂质的Na₂CO₃样品，某同学设计了一种测定其纯度的方法，装置如下图，其中A容器中盛有样品10.0 g，分液漏斗内盛有稀硫酸，B容器内为碱石灰固体。

（1）该同学重复操作了三次，每次操作均正确，且装置不漏气，可是结果数据出现了较大偏差（容器内反应均完全，装置内空气的影响忽略不计），请你分析可能的原因______。

（2）通过仔细分析，该同学重新设计了一套实验装置如下图，请回答有关问题：

（可供选择的试剂还有Zn片、浓硫酸、NaOH溶液、CaCO₃固体、蒸馏水）

①该套装置未画完整，请在你认为需要补充装置的虚框内画出合适的简图，并注明试剂。______

②A装置的广口瓶中应加入的试剂是__________；该装置的作用是________________。

③如果实验后测得E装置质量增重3.52 g，则该Na₂CO₃试样的纯度为__________。

（3）测定该Na₂CO₃试样纯度的方法有多种，请你利用不同的反应原理再设计一套方案。

要求写出实验操作流程和试样中Na₂CO₃纯度的表达式__________。（试剂任选）

操作流程按下列图示表述：

①操作流程为：

②实验时称量样品的质量为a克，所测物质的质量为b克，该试样中Na₂CO₃纯度的表达式为：__________。

Answer

A中产生的CO2气体未全部进入B；CO2中混有的少量水蒸气进入B；B吸收了空气中的水蒸气、CO2。 Zn片和蒸馏水 利用A中生成的H2 将C中的CO2全部排入E中被碱石灰吸收 84.8% 53b/50a 或106(b-a)/11a

【解析】（1）该同学重复操作了三次，每次操作均正确，且装置不漏气，排除了偶然误差的可能，可是结果数据出现了较大偏差，说明实验方案的设计有缺陷。首先分析A装置，发现没有将其中产生的CO2气体全部排出进入B的措施；再分析A中产生的CO2，其中肯定会混有的少量水蒸气随CO2进入B被碱石灰一起吸收；B吸收了空气中的水蒸气、CO2。

(2).针对上面分析的设计缺陷，根据所提供的药品和试剂，可以先用硫酸和锌制取氢气通入C装置，将C装置产生的二氧化碳全部排出经盛有浓硫酸的洗气瓶D装置干燥后再通入E被碱石灰吸收，为防止E吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，在E后面加装一个和E相同的装置F，①图示如下：

②A装置是制取氢气用的，实验室通常用锌和稀硫酸反应制氢气，所以广口瓶中应加入的试剂是Zn片和蒸馏水；该装置的作用是利用A中生成的H2 将C中的CO2全部排入E中被碱石灰吸收。

③如果实验后测得E装置质量增重3.52 g，则二氧化碳的质量为3.52 g，其物质的量为0.08mol，因为反应前后碳原子守恒可知样品中碳酸钠的物质的量是0.08mol，所以该Na2CO3试样的纯度为 =84.8% 。

(3). 方案一：可以称量样品质量a g，加水将其充分溶解后，向所得水溶液中加入稍过量的氯化钙溶液，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2～3次，再将碳酸钙沉淀干燥后称重。方案二：可以称量样品质量a g，加足量稀盐酸将样品充分溶解后，将溶液蒸发结晶得到氯化钠晶体，晶体经干燥后称重。①流程如下： (4). ②方案一：由沉淀碳酸钙的质量b g可求出碳酸钠的物质的量为 mol，碳酸钠的质量为 53b/50g，所以碳酸钠的质量分数为53b/50a 。

方案二： Na2CO3 ~ 2NaCl ~ △m

106 117 11

m (b-a)g

列比例式求出m=106(b-a)/11 g

所以碳酸钠的质量分数为106(b-a)/11a