Question

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱之一。下面是它的一种实验室合成路线：

+H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄

+Cu(OH)₂→()₂Cu+H₂O

已知：苯乙腈的熔点为-23℃，不溶于水；

苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．

回答下列问题：

（1）制备苯乙酸的装置示意图如图(加热和夹持装置等略)：在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是__________；

（2）将a中的溶液加热至100℃，再由b缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器c的名称是__________；其作用是__________；

（3）反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是__________，下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是__________；

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管

E．玻璃棒

（4）提纯苯乙酸的方法是__________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是__________；

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是__________；

Answer

（1）先加水、再加入浓硫酸

（2）球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝)

（3）BCE

（4）重结晶 95%

（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

【解析】试题分析：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸；

（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流(或使气化的反应液冷凝)；

（3）反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，答案为BCE；

（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是×100%=95%；

（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。

考点：物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键。