Question

4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品

步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。

（1）图中仪器名称：a               。

（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的                         。

（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是                             。

（4）反应需要搅拌12h，其原因是                                    。

（5）本次实验产率为                          。

（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式                 ，用        （填药品名称）收集粗产品，用          （填操作名称）的方法把粗产品分离。 

Answer

（1）三颈烧瓶 或 三口烧瓶（2）平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下

（3）防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化 （4）使反应物充分接触反应，提高反应产率

（5）89.3% （6）CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O；饱和的碳酸钠溶液；分液

【解析】

试题分析：（1）根据仪器的特征，仪器a的名称为三颈烧瓶或三口烧瓶。

（2）装置b中将活塞上下部分连通的目的是平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下。

（3）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化，所以浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化。

（4）为了使反应物充分接触反应，提高反应产率，反应需要搅拌12h。

（5）根据化学反应方程式可知，1mol间甲苯酚和1mol乙酰乙酸乙酯反应生成1mol4，7—二甲基香豆素，间甲苯酚的物质的量为0.29mol，乙酰乙酸乙酯的物质的量为0.21mol，则4，7—二甲基香豆素的理论产量为0.21mol，实际称得产品质量为33.0g，理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96×100%=89.3%。

（6）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂加热的条件下生成乙酸乙酯，则实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式为CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O；乙酯乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，且饱和碳酸钠溶液能与挥发出来的乙酸反应，能溶解乙醇，所以用饱和碳酸钠溶液收集粗产品，用分液的方法分离粗产品。

考点：考查有机物的制备实验设计与评价，乙酯乙酯的制备等知识。