Question

氯化亚砜（SOCl₂）为无色或浅黄色发烟液体，易挥发，遇水反应，其制取过程的相关反应如下：

S（s） + Cl₂（g）SCl₂（l）           （Ⅰ）

SCl₂（l） + SO₃（l）=SOCl₂（l） + SO₂（g） （Ⅱ）

已知二氯化硫（SCl₂）熔点-78°C，沸点59°C，下图是实验室由氯气与硫合成二氯化硫的装置。

（1）仪器组装完成后，检查装置气密性的操作是____________；反应前要先排尽系统中空气，此做法目的是________________________________________________。

（2）装置D中玻璃仪器d的名称是             ，向其中放入一定量的硫粉，加热使之融化，轻轻摇动使硫附着在容器的内壁，形成一薄层膜，这样做的优点是       。

（3）实验时，为防止E中液体挥发，可采取的措施是            。装置F（盛放碱石灰）的作用是                          ，                              。

（4）工业上以硫黄、液氯和液体三氧化硫为原料，能生产高纯度（99%以上）氯化亚砜，为使原子的利用率达到100%，三者的物质的量比为              ；

已知：SOCl₂+4NaOH=Na₂SO₃+2NaCl+2H₂O。

供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸银溶液、品红溶液

请设计简单的实验来验证氯化亚砜与水完全反应的产物，简要说明实验操作、现象和结论____________

                                                                            。

Answer

（1）关闭分液漏斗活塞，在干燥管末端连接一个排尽空气的气球，对A中烧瓶微热，若气球膨大，停止加热，气球恢复原状，说明装置气密性良好。 防止加热硫粉时，空气中的氧气与硫粉反应

（2）蒸馏烧瓶 增大反应物接触面积（或使反应更加充分）

（3）将锥形瓶放入冰水中冷却（冷水浴或冰水浴）； 一是防止空气中水蒸气进入； 二是吸收多余的氯气

（4）2:3:1 分别取两份水解后的溶液于试管中，向其中一支试管中加入品红溶液，品红褪色，说明有二氧化硫生成； 将另一支试管中的溶液加热一段时间后再加入少量硝酸银溶液，生成白色沉淀，再滴加稀硝酸，无明显现象，说明有HCl生成

【解析】

试题分析： A制备氯气， B吸收氯气的中HCl， C干燥氯气，D生成SCl2，E收集SCl2，F吸收多余的氯气，吸收空气中水蒸气，防止进入E中；

（1）仪器组装完成后，检查装置气密性的操作是：关闭分液漏斗活塞，在干燥管末端连接一个排尽空气的气球，对A中烧瓶微热，若气球膨大，停止加热，气球恢复原状，说明装置气密性良好；

（2）D中玻璃仪器的名称为蒸馏烧瓶，热使之融化，轻轻摇动使硫附着在容器的内壁，形成一薄层膜，可以增大反应物接触面积，使反应更加充分；

（3）二氯化硫（SCl2）的沸点低，为防止SCl2中液体挥发，可采取将锥形瓶放入冰水中冷却等措施，装置F（盛放碱石灰）有两个作用：一是防止空气中水蒸气进入；二是吸收多余的氯气；

（4）由S（s）+Cl2（g）SCl2（l）、SCl2（l）+SO3（l）═SOCl2（l）+SO2（g）可知硫黄、液氯和液体三氧化硫的物质的量之比为1：1：1；由SOCl2与氢氧化钠溶液反应可知，SOCl2水解后分解得到SO2、HCl，利用品红溶液检验有二氧化硫生成，用硝酸银溶液检验氯离子，具体实验操作为：分别取两份水解后的溶液于试管中，向其中一支试管中加入品红溶液，品红褪色，说明有二氧化硫生成；将另一支试管中的溶液加热一段时间后再加入少量硝酸银溶液，生成白色沉淀，再滴加稀硝酸，无明显现象，说明有HCl生成。

考点：物质的制备实验