Question

晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅。

②粗硅与干燥 HCl气体反应制得 SiHCl₃：Si + 3HClSiHCl₃+ H₂

③SiHCl₃与过量 H₂在 1000 ~1100℃反应制得纯硅

已知 ①SiHCl₃能与 H₂O强烈反应，在空气中易自燃②普通玻璃在600⁰C左右融化。

请回答下列问题：

（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为 __________________。

（2）粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl₃（沸点 33.0℃）中含有少量 SiCl₄（沸点57.6℃）

和 HCl（沸点-84.7℃），提纯 SiHCl₃采用的方法为_________________________。

（3）用 SiHCl₃与过量 H₂反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：

①装置 B中的试剂是 ___________。 装置 C中的烧瓶需要加热，其目的是__________________。

②反应一段时间后，装置 D中观察到的现象是 _________________，装置 D不能采用普通玻璃管的原因是__________________ ，装置D中发生反应的化学方程式为_______________。

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及____________________。

④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是____________。

A 碘水 B 氯水 C NaOH溶液 D KSCN溶液 E Na₂SO₃ 溶液

Answer

SiO2+2CSi+2CO↑ 分馏（或蒸馏） 浓硫酸 使滴入烧瓶中的 SiHCl3气化 有固体物质生成 在反应温度下，普通玻璃会软化 SiHCl3+H2Si+3HCl 排尽装置中的空气 BD

【解析】

（1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳；

（2）根据题中数据，采用分馏方法提纯SiHCl3；

（3）①生成的氢气含有水蒸气，用浓H2SO4干燥；加热促使SiHCl3气化；②SiHCl3和氢气反应有硅单质生成，根据硅的颜色判断D装置中的颜色变化；反应温度较高，普通玻璃会软化；SiHCl3和H2反应生成硅和氯化氢；③氢气是可燃性气体，易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，将装置中的空气排尽；④取少量产品于试管中加盐酸溶解，再滴加氯水和KSCN（aq），若出现红色说明含Fe，若不出现红色说明不含Fe。

（1）高温下，碳和二氧化硅反应生成硅和一氧化碳，反应方程式为SiO2+2CSi+2CO↑；

（2）SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点-84.7℃），由于沸点差别较大，可以通过分馏除去杂质。

（3）①锌和稀硫酸的反应是放热反应，所以生成的氢气含有水蒸气，为干燥氢气，一般选用浓H2SO4干燥；气体的反应速率较大，所以加热的目的是使滴入烧瓶中的 SiHCl3气化；

②高温下，SiHCl3和氢气反应生成硅单质，硅单质是灰黑色固体，所以D装置中的现象是有固体物质生成；由于高温下，普通玻璃会软化，所以使用石英玻璃；反应方程式为SiHCl3+H2= Si+3HCl；

③氢气是可燃性气体，当氢气的量达到一定时易产生爆炸，为防止安全事故的发生，所以先通一段时间H2，排尽装置中的空气；

④铁能和酸反应生成亚铁离子，亚铁离子有还原性，亚铁离子能被氯水氧化生成铁离子，铁离子遇硫氰化钾溶液变红色，所以可以用氯水和硫氰化钾溶液检验铁的存在，答案选BD。