Question

以环已醇( )为原料制取己二酸[HOOC(CH₂)₄COOH]的实验流程如下：

其中“氧化”的实验过程：在250mL四口烧瓶中加入50mL水和3.18g碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入9.48g(约0.060mol)高锰酸钾，按图示搭好装置，打开电动搅拌，加热至35℃，滴加3.2mL(约0.031mol)环己醇，发生的主要反应为KOOC(CH₂)₄COOK   ΔH<0

（1）“氧化”过程应采用___________加热。(填标号)

A．热水浴   B．酒精灯    C．煤气灯   D．电炉

（2）“氧化”过程，不同环己醇滴加速度下，溶液温度随时间变化曲线如图，为保证产品纯度，应选择的滴速为___________s/滴。

（3）为证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到_____，则表明反应已经完成.

（4）“趁热抽滤”后，用________进行洗涤。

（5）室温下，相关物质溶解度如表。“蒸发浓缩”过程中，为保证产品纯度及产量，应浓缩溶液体积至__(填标号)。

化学式	己二酸	NaCl	KCl
溶解度g/100g 水	1.44	35.1	33.3

A．5mL    B. 10mL     C. 15mL    D. 20mL

（6）称取已二酸(Mr=146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000 mol/LNaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为19.70mL.

①NaOH溶液应装于_______ (填仪器名称).

②己二酸样品的纯度为___________.

Answer

A 25 未出现紫红色 热水 C 碱性滴定管 98.5%

【解析】

（1）由题可知，“氧化”过程中反应温度为35℃，因此应采用热水浴加热，

故答案为：A；

（2）为保证反应温度的稳定性（小于50℃），由图可知，最好采用25s/滴，

故答案为：25；

（3）0.031mol环己醇完全氧化为KOOC(CH2)4COOK，失去电子0.031mol×8=0.248mol，而0.06mol高锰酸钾在碱性条件下完全反应转移电子0.18mol（KMnO4→MnO2），由此可知，高锰酸钾先消耗完，若证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到未出现紫红色，则说明已经完成，

故答案为：未出现紫红色；

（4）趁热抽滤后，应用热水进行洗涤，

故答案为：热水；

（5）溶液中杂质KCl的质量为：0.06mol×(39+35.5)g/mol=4.47g，完全溶解KCl所需水的体积为：mL=13.42mL，当杂质全部溶解在水中时，己二酸能够最大限度析出，故应浓缩溶液体积至15mL，

故答案为：C；

（6）NaOH溶液应装于碱式滴定管；由HOOC(CH2)4COOH+2NaOH=2H2O+NaOOC(CH2)4COONa可知，n(NaOH)=n(HOOC(CH2)4COOH)，故己二酸样品的纯度为=98.5%，

故答案为：碱式滴定管；98.5%。