Question

3，5﹣二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

+2CH₃OH+2H₂O

甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取，①分离出甲醇的操作是______________；

②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_____填（“上”或“下”）层；

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是____________，用饱和食盐水洗涤的目的是___________；

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_________（填字母）；

a．蒸馏除去乙醚      b．重结晶    c．过滤除去干燥剂      d．加入无水CaCl₂干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先____________，再______________。

Answer

蒸馏 检漏 上 除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 dcab 拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵

【解析】

本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过3，5-二甲氧基苯酚制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。

（1）① 可以蒸馏的方法分离出甲醇。

② 分液漏斗使用前需要检查是否漏水；由表可知有机层的密度小于水，在分液漏斗上层。

（2）NaHCO3可以与HCl进行反应，用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HCl；用饱和食盐水洗涤可以除去少量NaHCO3且减少产物损失。

（3）分离、提纯产物时，首先要加入无水CaCl2干燥，然后过滤除去干燥剂，再蒸馏除去乙醚，最后重结晶。

（4）为了防止倒吸，减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭抽气泵。