Question

亚硝酸钠（NaNO₂）是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量，某兴趣小组进行下面实验探究，查阅资料知道：

①2NO + Na₂O₂=2NaNO₂

②2NO₂+ Na₂O₂=2NaNO₃

③酸性KMnO₄溶液可将NO₂^－氧化为NO₃^－，MnO₄^－还原成Mn²⁺。

Ⅰ.产品制备与检验：用如下装置制备NaNO₂：

（1）写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式并标出电子转移的方向和数目________。

（2）B装置的作用是______________________________。

（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为制备纯净NaNO₂应在B、C装置间增加一个装置，请在框内画出增加的装置图，并标明盛放的试剂________。

（4）试设计实验检验装置C中NaNO₂的存在（写出操作、现象和结论）________。

Ⅱ.含量的测定

称取装置C中反应后的固体4.000g溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：

滴定次数	1	2	3	4
KMnO4溶液体积/mL	20.60	20.02	20.00	19.98

（5）第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是________（双项选择）。

A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗 

B．锥形瓶洗净后未干燥

C．滴定终了仰视读数                       

D．滴定终了俯视读数

（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数____________________。

（结果保留4位有效数字）

Answer

将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO或制取NO 或 取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1～2滴（少量）酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2 A、C 86.25%或0.8625

【解析】

Ⅰ、（1）由装置图可知装置A发生反应为浓硝酸与C的反应，反应中碳元素化合价从0价升高到＋4价，失去4个电子，则电子转移可表示为；

（2）根据实验装置可知，装置C中发生反应：2NO+Na2O2=2NaNO2，则装置B的作用是将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO（或制取NO）；

（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，则产生碳酸钠和氢氧化钠的原因是因为NO气体中混有二氧化碳和水蒸气，二者与过氧化钠反应生成碳酸钠和氢氧化钠，故要制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置除去混有的二氧化碳和水蒸气，故应用装有碱石灰的干燥管，装置图为：或；

（4）由题中所给信息③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+可知欲检验C中NaNO2的存在，需利用酸性高锰酸钾，可设计实验为：取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1～2滴酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2；

Ⅱ、（5）A、酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，则会导致标准酸性高锰酸钾溶液浓度偏小，则会使所测V（标准）偏大，故A项正确；

B、锥形瓶洗净后未干燥，对实验结果无影响，故B项错误；

C、滴定终了仰视读数，则会导致V（标准）偏大，故C项正确；

D、滴定终了俯视读数，则会导致V（标准）偏小，故D项错误；

本题选AC；

（6）由于第一组数据偏高，应该舍弃；其它三组消耗标准液平均体积为：(20.02+20.00+19.98)mL/3=20.00mL，25mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为：0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，则250mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为：0.002mol×250Ml/25mL=0.02mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO4-～5NO2-，则4.000g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为：0.02mol×2.5=0.05mol，质量为69g/mol×0.05mol=3.45g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为：3.45g/4.000g×100%=86.25%。