Question

亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。

(1)仪器B的名称____________。

(2)B中产生SO₂，其化学方程式为_______________________________________。

(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得

①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。

②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。

③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。

(4)测定产品的纯度

准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入、100.00mL的溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。

已知：

①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。

②滴定终点的现象为______________________________________________。

③亚硝酰硫酸的纯度________。[保留三位有效数字，M(NOSO₄H)=127g/mol]

Answer

蒸馏烧瓶 Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑ 将浓硫酸缓缓加入浓硝酸，边加边搅拌 温度太高，浓硝酸会挥发和分解 生成的作为该反应的催化剂 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴入最后一滴溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复 84.67%

【解析】

(1)仪器B的名称为蒸馏烧瓶。

(2)B中为固体与液体反应产生SO2，所以应为亚硫酸钠与硫酸反应。

(3)①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作，类似于浓硫酸稀释。

②C中反应温度不能太高，主要从浓硝酸的性质进行分析。

③温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，应考虑可能是催化作用。

(4) ①草酸钠与高锰酸钾溶液反应，生成Mn2+、CO2和H2O。

②滴定终点时，起初为浅紫色，则后来为无色。

③先利用草酸钠求出过量KMnO4的物质的量，再求出与反应的KMnO4的物质的量，从而求出亚硝酰硫酸的纯度。

(1)仪器B的名称蒸馏烧瓶。答案为：蒸馏烧瓶；

(2)B中Na2SO3与H2SO4反应生成SO2，其化学方程式为Na2SO3+H2SO4

=Na2SO4+H2O+SO2↑。答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；

(3)①实验前浓硝酸和浓硫酸混合，相当于浓硫酸稀释，其操作为将浓硫酸缓缓加入浓硝酸中，边加边搅拌。答案为：将浓硫酸缓缓加入浓硝酸中，边加边搅拌；

②C中反应温度不能太高的原因为温度太高，浓硝酸会挥发和分解。答案为：温度太高，浓硝酸会挥发和分解；

③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是生成的作为该反应的催化剂。答案为：生成的作为该反应的催化剂；

(4)①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+

=2Mn2++10CO2↑+8H2O。答案为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

②滴定终点的现象为滴入最后一滴溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复。答案为：滴入最后一滴溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复；

③设与C2O42-反应的MnO4-的物质的量为x

从而求出x=0.006mol，则与反应的KMnO4物质的量为0.01mol-0.006mol

=0.004mol。

设的物质的量为y

从而求出y=0.01mol，亚硝酰硫酸的纯度=84.67%。答案为：84.67%。