Question

2—溴丙酸(CH3CHBrCOOH)是有机合成的重要中间体。实验室制备2—溴丙酸的反应(PCl₃易潮解)、装置示意图（加热和夹持装置略去）和有关数据如下：CH₃CH₂COOH+Br₂ → CH₃CHBrCOOH+HBr

物质	相对分子质量	密度/(g·cm^-3)	沸点/℃	溶解性
Br2	160	3.1	58.8	微溶于水，易溶于有机
CH3CH2COOH	74	0.99	141.1	易溶于水和有机溶剂
CH3CHBrCOOH	153	1.7	203(分解)	能溶于水和有机溶剂

请回答：

（1）检验a装置气密性的方法：盖紧滴液漏斗玻璃塞，_____________________，观察到导管口有气泡冒出，撤走热源后，导管中进入一段水柱，则证明气密性良好。

（2）按上图所示添加药品，先水浴加热a，再向a中滴加足量液溴，充分反应后，停止加热。

①a的容积最适合的是__________(填选项字母)

A.50 mL            B.100 mL        C.250 mL        D.500 mL

②冷凝管的出水口为__________(填“b”或“c”)。

③C装置的作用为________________________________________。

（3）冷却至室温后，将a中液体减压蒸馏、纯化，收集得27.0 mL CH₃CHBrCOOH。

①采用减压蒸馏的原因为_______________________________________。

②本实验的产率为_________。

（4）欲用上述装置验证a中发生取代反应，需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为____________；装置B的作用为____________。

Answer

将B中长导管末端没入水面下，微热a（或三颈烧瓶） B c 吸收Br2和HBr，防止空气污染 降低CH3CHBrCOOH的沸点，防止CH3CHBrCOOH分解 61% (或60.6%) AgNO3溶液或石蕊溶液 除去HBr中的Br2蒸气

【解析】（1）利用热胀冷缩原理，检验a装置气密性：盖紧滴液漏斗玻璃塞，将B中长导管末端没入水面下，微热a（或三颈烧瓶），观察到导管口有气泡冒出，撤走热源后，导管中进入一段水柱，则证明气密性良好。（2）按上图所示添加药品，先水浴加热a，再向a中滴加足量液溴，充分反应后，停止加热。①a要盛40ml液体加热，容积要大于40ml的2倍，a的容积最适合的是B.100 mL；②冷凝回流液体，b处进水，冷凝管的出水口为c；③C中盛NaOH溶液与溴反应生成NaBr和NaBrO，C装置的作用为吸收Br2和HBr，防止空气污染。（3）冷却至室温后，将a中液体减压蒸馏、纯化，收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。①采用减压蒸馏的原因为降低CH3CHBrCOOH的沸点，防止CH3CHBrCOOH分解。②实际产量：m(CH3CHBrCOOH）=27.0 mL ×1.7g·mL－1=45.9g，理论产量：CH3CH2COOH，37.0 mL ×0.99g·mL－1=36.63g，m(CH3CHBrCOOH）=36.63g/74g·mol－1×153g·mol－1=75.735g，本实验的产率为45.9g/75.735g×100%=61%。（4）欲用上述装置验证a中发生取代反应，需更换B、C中的试剂。则C中应加入的试剂为AgNO3溶液或石蕊溶液；Br2蒸气与水作用生成HBr和HBrO，HBr也能与AgNO3溶液或石蕊溶液，装置B的作用为除去HBr中的Br2蒸气。