Question

用Skraup 法合成8 -羟基喹啉的原理和流程如下:

已知水蒸气蒸馏原理: 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。

物质	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	某些化学性质
邻氨基苯酚	177	153	可溶于水:能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇	两性
邻硝基苯酚	45	216	微溶于水，能随水蒸气挥发；易溶于乙醇
甘油	20	290.9	与水、乙醇混溶；能吸潮
8-羟基喹啉	76	257	难溶于水，能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇	两性

主要实验装置如下:

(1) 图1中仪器a的名称_________；图2中仪器b的作用是_________。

(2) 甘油中水量大于5%会影响产量，需要新配。下列说法合理的是_________。

A.将普通甘油置于蒸发皿加热至180℃去水后，立即放入干燥器中(图3)d处备用

B.为了增强干燥器的干燥效果，可在磨口边缘涂极薄的一层凡土林

C.当干燥器内变色硅胶(干燥剂，含有CoCl₂) 颜色为浅粉红色时，需要更换干燥剂

D.取用甘油时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子正着放置，取用甘油

(3) 第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是_________。

(4) 剩余液调节pH=7 的作用是_________。

(5) 第二次馏出 物经过一 系列操作可以获得高纯度的产品，下列说法正确的是_________。

A.第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品

B.粗产品加入4: 1的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体

C.将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率

D.可以用测产品熔点判断产物的纯度

Answer

冷凝管 防止内压过大 BC 邻硝基苯酚 将邻氨基苯酚和8-羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8-羟基喹啉，让产物容易蒸出 ACD

【解析】试题分析：(1)根据图示分析仪器a的名称；图2中仪器b是安全管，烧瓶内压强增大时，管内液面上升；(2)A、干燥器中(图3)d处放置干燥剂；B、凡土林起到密封的作用；C、变色硅胶的颜色为浅粉红色时失去干燥作用；D、干燥器在开启时，左手按住器体，右手握住盖顶 “玻球”，沿器体上沿轻推或拉动。切勿用力上提。盖子取下后要仰放桌上；(2)根据水蒸气蒸馏原理分析；(4)调节PH=7，可以将邻氨基苯酚和8-羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8-羟基喹啉；(5) A.第二次水蒸气蒸馏的馏出物是8-羟基喹啉，难溶于水； B.粗产品加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体； C.过滤后的母液中含有少量产品； D. 晶体一旦混入杂质,熔点就会下降，所以可通过测定熔点判断产品的纯度。 

解析：(1)根据图示，仪器a的名称是冷凝管；图2中仪器b是安全管，烧瓶内压强增大时，管内液面上升，可以防止内压过大；(2) A、干燥器中(图3)d处放置干燥剂，故A错误；B、凡土林起到密封的作用，故B正确；C、变色硅胶的颜色为浅粉红色时失去干燥作用，需要更换干燥剂，故C正确；D、干燥器在开启时，左手按住器体，右手握住盖顶 “玻球”，沿器体上沿轻推或拉动。切勿用力上提，盖子取下后要仰放桌上，故D错误。(2) 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出，邻硝基苯酚微溶于水，所以第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是邻硝基苯酚。(4)调节PH=7，可以将邻氨基苯酚和8-羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8-羟基喹啉，让产物8-羟基喹啉容易蒸出；(5) A.第二次水蒸气蒸馏的馏出物是8-羟基喹啉，难溶于水，所以经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品，故A正确； B.粗产品加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体，故B错误； C.过滤后的母液中含有少量产品，所以将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率，故C正确； D. 晶体一旦混入杂质,熔点就会下降，所以可通过测定熔点判断产品的纯度，故D正确。