生物柴油是一种用植物油、动物油或废弃油脂等为原料加工而成的清洁燃料，主要成分为高...

生物柴油是一种用植物油、动物油或废弃油脂等为原料加工而成的清洁燃料，主要成分为高级脂肪酸甲酯。一种用菜籽油等为原料制备生物柴油的实验步骤如下：

①向右图所示的三口烧瓶中加入3.2 g CH3OH、0.2 g NaOH，溶解后向其中加入20 g(0.021～0.023 mol)菜籽油及60 mL正己烷。

②加热至60～65 ℃，搅拌2.5～3 h，静置。上层为生物柴油、正己烷及甲醇，下层主要为甘油。

③分液、水洗。

④蒸馏，保持120℃时至无液体流出，剩余物为生物柴油。

（1）步骤①中控制n(CH3OH)/n(油脂)＞3的目的是________；正己烷的作用是________。

（2）步骤②适宜的加热方式是________；菜籽油的成分之一油酸甘油酯(结构简式如右图)与甲醇反应的化学方程式为________________________________________________。

（3）步骤③用分液漏斗分离时，获取上层液体的方法是________；用水洗涤上层液体时，说明已洗涤干净的依据是__________________________________。

提高酯交换时油脂的转化率溶剂水浴加热先分离出下层液体然后关闭活塞，从分液漏斗上口倒出上层液体用pH试纸检验，水相呈中性【解析】(1)根据题意生物柴油主要成分为高级脂肪酸甲酯，菜籽油的主要成分为高级脂肪酸甘油酯，所以加入甲醇在NaOH和正己烷共同作用下，发生酯交换反应，因此增大反应物CH3OH的用量可提高油脂的转化率；其中正己烷作为溶济，溶解菜籽油促进反应进行； (2) 加热温度为60~65℃，所以适宜的加热方法是水浴；油酸甘油酯与甲醇反应的化学方程式为； (3) 用分液漏斗分液时，获取上层液体的方法是先分离出下层液体然后关闭活塞，从分液漏斗上口倒出上层液体；上层液体为生物柴油、正己烷及甲醇，可能含有少量的NaOH溶液，用水洗涤时，可用pH试纸检验，水呈中性时，表明已洗涤干净。

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考点分析：

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通过反应，可制备有机中间体异氰酸苯酯。

（1） Ni3＋基态核外电子排布式为________。

（2）异氰酸苯酯分子中碳原子杂化轨道类型是________，1 mol异氰酸苯酯分子中含有σ键数目为________。

（3）Na、O、C、N四种元素的第一电离能从大到小的顺序为_________________________。

（4） C2H5OH的沸点高于，这是因为__________________。

（5） Ni与Al形成的一种合金可用于铸造飞机发动机叶片，其晶胞结构如右图所示，该合金的化学式为________。

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硫氰酸盐、苯酚及硫代硫酸盐是HPF脱硫废液中的主要污染物(其中还含有Cl－、SO、Na＋等)，可用NaClO3、H2SO4作脱除的试剂。

（1）Cl2与热的NaOH溶液反应生成NaClO3，该反应的化学方程式为____________________________。

（2）常温时，反应C6H5O－＋H2O C6H5OH＋OH－的平衡常数为K＝________(C6H5OH的Ka＝1×10－10)。

（3）处理该废水需经预处理和再处理阶段。

①用浓硫酸对600 mL HPF脱硫废液进行酸化预处理(反应温度100℃)，其结果如表1所示：

表1　预处理前后三种离子浓度变化情况

项目	S2O (g·L－1)	SCN－(g·L－1)	苯酚(g·L－1)	pH
处理前	34.28	70.11	1.3	8.55
处理后	0.91	69.76	1.35	2.4

由表1可知，该处理过程中主要被除去的污染物是________。

②对预处理后废液进行再处理(反应温度100 ℃)时，13次依次向废液中加入试剂情况如表2所示：

表2　13次依次加入试剂情况

次数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13
NaClO3/g	16.3	0	0	0	0	0	7.6	0	5.7	0	10.9	0	7.1
浓H2SO4/mL	0	2	2	2	4	4	0	4	0	4	0	4	0

实验结果如图1所示：

前6次苯酚脱除率可达到80%左右，该过程中苯酚转化为白色沉淀(含苯环)，这与溶液中ClO和Cl－反应产生Cl2有关。该白色沉淀可能的结构简式为______________。

③由表2和图1中数据得出，第7～13次操作中SCN－在较强酸性条件下被ClO (不水解)氧化的依据是________。此过程中产生大量砖红色沉淀(夹杂少量白色沉淀)，对沉淀进行XPS分析，部分元素的物质的量分数如图2所示。已知SCN－可被某些氧化剂(如Cu2＋等)最终氧化为砖红色的沉淀(SCN)x。一种推测认为该实验中产生的砖红色沉淀为(SCN)x，支持该推测的证据有：________。

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PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如下：

已知：①Cr(OH)3(两性氢氧化物)呈绿色且难溶于水。

②Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.8×10－13，Pb(OH)2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。

③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如右图所示。

④PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成。

（1）实验时需要配制100 mL 3mol·L－1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要的玻璃仪器是________。

（2）“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是________。

（3） “氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是____________________________；“氧化”时发生反应的离子方程式为__________________________________________________。

（4） “煮沸”的目的是________。

（5）请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验方案：________[实验中须使用的试剂有：6 mol·L－1的醋酸， 0.5 mol·L－1Pb(NO3)2溶液， pH试纸]。

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硫酸锰铵晶体可用作织物和木材加工的防火剂等。由二氧化锰等作原料制取硫酸锰铵晶体步骤如下：

（1）实验前，需称量MnO2的质量，这是因为____________________________。

（2） “制取MnSO4”时，可用C6H12O6(葡萄糖)、H2C2O4(草酸)等物质作还原剂。

①用C6H12O6作还原剂(被氧化为CO2)时，发生反应的n(MnO2)/n(C6H12O6)＝________。　

②用H2C2O4作还原剂，发生反应的化学方程式为____________________________。

（3）一种测定硫酸锰铵晶体[设为： (NH4)xMny(SO4)z·wH2O]组成的方法如下：

①称取一定量的硫酸锰铵晶体配成250 mL溶液A。

②取25.00 mL溶液A加入足量的BaCl2溶液得BaSO4 0.512 6 g。

③另取25.00 mL溶液A加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min[4NH ＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋，滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，加入1～2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定至终点(在该过程中Mn2＋不沉淀)，消耗NaOH溶液22.00 mL。