Question

亚硝酸钠（NaNO₂）是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组进行下面实验探究，查阅资料知道：

①2NO+Na₂O₂=2NaNO₂

②2NO₂+Na₂O₂=2NaNO₃

③酸性KMnO₄溶液可将NO₂^﹣氧化为NO₃^﹣，MnO₄^﹣被还原成Mn²⁺。

Ⅰ．产品制备与检验：用图20装置制备NaNO₂

（1）写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式________________。

（2）B装置的作用是___________；盛浓硝酸的仪器名称为__________。

（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为制备纯净的NaNO₂，应在B、C装置间增加一个干燥管。在干燥管中盛放的试剂名称为____________。

（4）请设计实验，检验装置C中NaNO₂的存在（写出操作、现象和结论）_________。

Ⅱ．含量的测定

称取装置C中反应后的固体4.00g溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：

滴定次数	1	2	3	4
KMnO4溶液体积/mL	20.60	20.02	20.00	19.98

（5）第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是_________。

A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗  

B．锥形瓶洗净后未干燥

C．滴定结束后仰视读数                        

D．滴定结束后俯视读数

（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数_______。

Answer

C+4HNO4(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O 将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO（或制取NO） 分液漏斗 碱石灰；（2分） 取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，滴加少量酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2 A、C 86.25%或0.8625

【解析】Ⅰ．（1）装置A中C与浓硝酸反应的化学方程式的方程式为：C+4HNO3（浓）CO2↑+4NO2↑+2H2O；

（2）根据实验装置可知，装置C中发生反应：2NO+Na2O2=2NaNO2，则装置B的作用是将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO（或制取NO）；结合仪器结构可知，盛浓硝酸的仪器名称为分液漏斗；

（3）为制备纯净NaNO2，需要将进入装置C的气体中的二氧化碳和水除去，碱石灰能够吸收二氧化碳和水，故可以选用碱石灰；

（4）根据题中信息可知，酸性KMnO4溶液可将NO2-氧化为NO3-，MnO4-还原成Mn2+，据此可设计出检验亚硝酸钠的方法为：取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，（加入稀硫酸酸化）滴加入1-2滴（少量）酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2；

Ⅱ．第一组实验数据消耗的酸性高锰酸钾溶液体积偏大，会导致测量结果偏高；A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致标准液被稀释，滴定过程中消耗的标准液体积会偏大，故A正确；B．锥形瓶不需要干燥，所以锥形瓶洗净后未干燥，不影响测定结果，故B错误；C．滴定终了仰视读数，导致读数偏大，计算出的标准液体积偏大，故C正确；D．滴定终了俯视读数，滴定管读数偏小，计算出的标准液体积偏小，故D错误；故答案为AC；
（6）由于第一组数据偏高，应该舍弃；其它三组消耗标准液平均体积为： mL=20.00mL，25mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为：0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，则250mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为：0.002mol×=0.02mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO4-～5NO2-，则4.000g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为：0.02mol×=0.05mol，质量为69g/mol×0.05mol=3.45g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为： ×100%=86.25%。

点睛：在酸碱中和滴定实验中，误差分析时，考虑所有的操作对标准溶液体积的影响，例如用来装待测液的滴定管没有润洗，则待测液的浓度变小，需要的标准液体积变小，则结果变小。若用待测液润洗锥形瓶，则待测液的体积变大，需要的标准液变多，结果偏大。标准液的滴定管没有润洗，标准液浓度变小，需要的体积变大，结果变大。对于滴定过程中的读数情况，看标准液的体积变化，体积变大，结果变大，体积变小，体积变小。