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间溴苯甲醛(),是香料、染料、有机合成中间体,常温比较稳定,高温易被氧化。相关物...

间溴苯甲醛(),是香料、染料、有机合成中间体,常温比较稳定,高温易被氧化。相关物质的沸点如下(101kPa)。

物质

沸点/℃

物质

沸点/℃

58.8

1,2-二氯乙烷

83.5

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

 

 

其实验室制备步骤如下:

步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。

步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。(实验装置见下图)

 

 

(1)仪器A的名称为___________________,1,2-二氯乙烷的电子式为__________

(2)实验装置中冷凝管的主要作用是________,进水口为____(填“a”或“b”);

(3)步骤1反应方程式为____________________;为吸收尾气锥形瓶中的溶液应为________,反应的离子方程式为________________

(4)水浴加热的优点是__________________________

(5)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式);

(6)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_______________

 

分液漏斗 冷凝回流(导气) b +Br2 +HBr(方程式的条件不写AlCl3扣1分) NaOH H++OH-=H2O,Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O (可写可不写) 受热均匀,温度便于控制 Br2 间溴苯甲醛被氧化 【解析】(1)装置中仪器A的名称为分液漏斗,1,2-二氯乙烷的电子式为; (2)因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,冷凝水的方向是低进高出,则进水口为b; (3)步骤1是在催化剂AlCl3作用下与发生取代反应生成和HBr,反应方程式为+Br2 +HBr;可以用NaOH为吸收含有HBr和Br2的尾气,涉及反应的离子方程式为H++OH-=H2O和Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O; (4)采用水浴加热的优点是受热均匀,温度便于控制; (5)反应混合物含有溴,缓慢加入一定量的碳酸氢钠,可与Br2反应除去; (6)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化。 点睛:注意把握基本实验操作方法以及实验的原理是解题关键;苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛,通式生成HBr,经冷凝回流可到间溴苯甲醛,生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,有机相中含有Br2,加入HCl,可用碳酸氢钠除去,有机相加入无水MgSO4固体,可起到吸收水的作用,减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,以此解答该题。  
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A. K一定存在

B. 溶液中c(Cl)可能为0.2 mol/L

C. Cl可能存在

D. Ba2+一定不存在,Mg2+可能存在

 

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下列除杂方法错误的是

 

括号内为杂质

实验操作或方法

A

NO2(NO)

通入O2

B

CuSO4溶液[Fe2(SO4)3]

加入足量CuO,过滤

C

溴苯(溴)

加入NaOH溶液,分液

D

MnO2(I2

加热

 

 

A. A    B. B    C. C    D. D

 

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