Question

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。

	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^－3	水溶性
苯甲酸	122.4	249	1.27	微溶
甲醇	－97	64.3	0.79	互溶
苯甲酸甲酯	－12.3	199.6	1.09	不溶

有关数据如表所示，请回答下列问题：

(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是___________________，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时。

(2)B装置的冷凝管的主要作用是_____________，可否换为球形冷凝管（填“可”或“否”）。

(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_______________(填装置字母代号)。

(4)A中Na₂CO₃的作用是____________________；D装置的作用是___________________

(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从上口倒出

Answer

先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸 冷却后补加 冷凝收集产品 否 CFEADB 除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸 除去没有反应完的Na2CO3 b

【解析】本题考查实验设计方案的评价，（1）根据表格中数据，苯甲酸常温下为固体，因此先加入苯甲酸，然后加入甲醇，最后加入浓硫酸，具体操作是：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；加热一段时间，发现忘记加瓷片，需要冷却装置C后，再加入碎瓷片，防止烫伤；（2）装置B中冷凝管是把产物有气体冷却为液体，即冷凝收集产品，此冷凝管不能换为球形冷凝管，产品会残留在球形冷凝管的凹处；（3）装置C是制备苯甲酸甲酯的发生装置，制备的苯甲酸甲酯混有苯甲酸、甲醇和硫酸，应用水洗去可溶于水的物质，，苯甲酸甲酯常温下为液体，然后采用分液的方法进行分离，苯甲酸甲酯中混有苯甲酸和少量乙醇，利用苯甲酸的酸性强于碳酸，用碳酸钠除去苯甲酸，碳酸钠是固体且过量，然后采用过滤方法除去碳酸钠，最后采用蒸馏的方法，得到苯甲酸甲酯，操作的先后顺序是CFEADB；（4）根据（3）的分析，碳酸钠的作用是除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；装置D的作用是：除去没有反应完的Na2CO3；（5）由于苯甲酸甲酯的密度大于水的密度，分液时应从下口流出，上层液体从上口倒出，即选项b正确。

点睛：本题考查实验设计方案的评价，本题的难点是物质提纯操作顺序，判断苯甲酸甲酯中杂质，先采用水洗，除去易溶于水的物质，利用苯甲酸甲酯常温下为液体，然后用分液方法进行分离，苯甲酸微溶于水，则苯甲酸甲酯中混有苯甲酸，利用苯甲酸的酸性强于碳酸，用碳酸钠除去苯甲酸，过滤，蒸馏。