Question

实验室以废铁屑为原料制备草酸亚铁晶体（FeC₂O₄·xH₂O）。过程如下：

已知：①pH>4时，Fe²⁺易被氧气氧化；

②相关物质的溶解度曲线如图。

（1）①废铁屑在进行“溶解”前，需要在5%的Na₂CO₃ 溶液中加热数分钟，并洗涤干净，Na₂CO₃溶液的作用是____________。

②用稀硫酸调溶液pH至1～2的目的：一是抑制Fe²⁺ 和NH₄⁺的水解；二是 ________。

③操作I是为了得到(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O，则操作I应进行蒸发浓缩、结晶、过滤。那么过滤时适宜的温度为__________。

④检验FeC₂O₄·xH₂O沉淀是否洗涤干净的方法是____________。

（2）通常用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液测定草酸亚铁晶体的纯度。已知酸性条件下MnO₄^－转化为Mn²⁺，写出MnO₄^－与Fe²⁺反应的离子方程式：____________。

（3）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）出发，先制备较纯净的FeSO₄溶液，再合成FeC₂O₄·xH₂O。请补充完整由硫铁矿烧渣制备纯净FeSO₄溶液的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量硫铁矿烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤，____________，过滤，得到较纯净的FeSO₄溶液。

Answer

除油污防止Fe2+被氧化60℃左右取少量最后一次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀洗涤干净5Fe2++MnO4－+ 8H+＝Mn2++ 5Fe3++4H2O向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉。

【解析】

废铁屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸铵溶液结晶析出硫酸亚铁晶体，加水溶解，滴入几滴稀硫酸防止亚铁离子水解，加入草酸沉淀亚铁离子，过滤得到沉淀加入重铬酸钾、过氧化氢溶液氧化加入草酸得到草酸合铁酸钾晶体；

(1)①在5% Na2CO3溶液中加热数分钟，并洗涤干净是利用碳酸钠水解显碱性，油污会发生水解生成溶于水的物质洗去，作用是去除油污；故答案为：除油污；

②根据信息，pH>4时，Fe2+易被氧气氧化，因此用稀硫酸调溶液pH至1～2可以防止Fe2+被氧化，故答案为：防止Fe2+被氧化；

③根据图像，60℃时，硫酸亚铁的溶解度最大，为了得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，在进行蒸发浓缩、结晶后、过滤时保持60℃，可以最大限度地减少硫酸亚铁的析出，故答案为：60℃左右；

④检验FeC2O4·xH2O沉淀是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，检查是否含有硫酸根离子进行设计分析，用小试管取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，否则，沉淀已洗涤干净，故答案为：用小试管取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，否则，沉淀已洗涤干净；

(2)用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液测定草酸亚铁晶体的纯度。已知酸性条件下MnO4－转化为Mn2+，则反应的离子方程式为5Fe2++MnO4－+ 8H+＝Mn2++ 5Fe3++4H2O，故答案为：5Fe2++MnO4－+ 8H+＝Mn2++ 5Fe3++4H2O；

(3)由硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3 )制备FeSO4•7H2O晶体，要弄清楚流程中每一步的原理和注意事项。向烧渣中加入足量的稀硫酸，Fe2O3、Al2O3均会与硫酸反应，分别生成Fe2(SO4)2和Al2(SO4)2，SiO2不反应，先过滤把SiO2除去，然后向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤，即得到FeSO4溶液，再根据绿矾溶解度曲线，60℃时绿矾的溶解度最大，可加热浓缩到60℃的饱和溶液，然后放在冰水中冷却，冷却结晶至0℃，此时析出的晶体是最多的，之后过滤，洗涤，低温烘干；故答案为：向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌。

点睛：本题考查了物质制备流程分析判断物质性质和试剂选择，沉淀生成、洗涤、检验等实验基本操作，掌握基础是关键。解答本题，要充分利用题目中提供的信息，结合所学知识进行思考。