Question

（1）图1表示10mL量筒中液面的位置，A与B,B与C刻度间相差1mL, 如果刻度A为4，量简中液体的体积是__________mL。

（2）图II表示50mL滴定管中液画的位置，如果液面处的读数是a ，则滴定管中液体的体积（填代号）________。

A. 是amL      B.是（50-a）mL        C. 一定大于amL       D.一定大于（50-a）mL

（3）排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的____________，（填写“甲”、“乙”、“丙”）然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

    

（4）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：

4NH₄^＋＋6HCHO＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋

滴定时，1mol (CH₂)₆N₄H^＋与1mol H^＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g。

步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

A.根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数____________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积____________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_____________。（填“A”或“B”）

A  滴定管内液面的变化    B  锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由___________色变成___________色。

B.滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的 体积/mL	标准溶液的体积
滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mo1·L^－1，则该样品中氮的质量分数为_______________。

Answer

3.2D丙偏高无影响B无粉红（或浅红）18.85％

【解析】(1)量筒读数至小数点后第一位，体积应为3.2mL。

(2) 滴定管零刻度在上方位置，所以液面位置至下方50mL刻度体积为50-a，再下方还有一些液体，所以液体体积一定大于50-a mL。

(3) 排去碱式滴定管中气泡的方法是从玻璃球下方将橡胶管向上弯曲，再挤压玻璃球侧面排出气泡。

(4) ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则加入的标准溶液会被稀释，因此消耗的NaOH标准溶液偏多，通过计算得到的NH4+物质的量偏大，氮的质量分数结果偏高。

②锥形瓶中蒸馏水不影响实验结果。

③ 滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，溶液的体积是在滴定前后读数相减得到的。

④滴定前溶液呈酸性，加入酚酞溶液无色，终点时溶液接近中性，溶液呈浅红色。

1mol (CH2)6N4H＋与1mol H＋相当，所以NH4+与NaOH之间为1:1的关系，反应平均消耗NaOH20.00mL，n(NH4+)=n(NaOH)=0.02000×0.1010×10=0.002020mol

氮的质量分数为:0.002020×14×10/1.500=18.85％