Question

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液

B．用移液管(或碱式滴定管)量取25.00 mL 烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴酚酞指示剂

C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解

D．将物质的量浓度为m mol·L^－1的标准H₂SO₄溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V₁ mL

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂ mL

请完成下列问题：

（1）正确的操作步骤是(填写字母)__→__→__→D→__。

（2）操作D中液面应调整到_______________；

（3）以下操作会造成所测烧碱溶液浓度偏低的是(  )

A．酸式滴定管未用待装溶液润洗

B．碱式滴定管未用待装溶液润洗

C．锥形瓶未用待装溶液润洗

D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

（4）该烧碱样品的纯度计算式是__________________________________________。

Answer

（1）C A B E （2）零刻度或零刻度以下的某一刻度 （3）B （4）

【解析】

试题分析：（1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，故答案为C；A；B；E；

（2）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡；

（3）因标准液浓度变小，用量变大，则误差变大，依据c(待测)=分析，A．酸式滴定管未用待装溶液润洗，消耗标准溶液体积增大，测定结果偏高，故A不符合；B．碱式滴定管未用待装溶液润洗，所取的待测溶液中溶质量减小，消耗标准溶液体积减小，测定结果偏低，故B符合；C．锥形瓶未用待装溶液润洗，对测定结果无影响，故C不符合；D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗标准溶液体积增多，测定结果偏高，故D不符合；

（4）硫酸的物质的量为m(V2-V1)×10-3mol，则n(NaOH)=2c(V2-V1)×10-3mol，m(NaOH)=80m(V2-V1)×10-3，则样品中NaOH的质量为10×80m(V2-V1)×10-3，所以烧碱样品纯度为×10-3×100%=。

考点：考查酸碱中和滴定。