Question

冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

实验步骤：

Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol）水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；

Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12g。

常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点(℃）	沸点(℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：

（1）仪器A的名称是          ，加入沸石的作用是          。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是          。

（2）制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是          。

（3）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是                 。

（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是            。

（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是                         。

本实验的产率为             (保留两位有效数字）。

Answer

（1）冷凝管 防止暴沸 停止加热，待冷却后加入

（2）水浴加热

（3）加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率

（4）蒸馏或水洗分液

（5）除水或干燥 60%

【解析】

试题分析：（1）仪器A的名称是冷凝管，加热时为了防止暴沸应加入沸石，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后加入；

（2）制备水杨酸甲酯时，由于甲醇的沸点是64.7℃，为了保证反应物不逸出，所以最合适的加热方法是水浴加热；

（3）反应产生水杨酸甲酯和水，水杨酸甲酯易溶于甲苯，所以实验中加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率；

（4）甲醇的沸点是64.7℃，可以用蒸馏法分离，也可以利用甲醇易溶于水而有机物不用于水的性质，用水洗分液法分离；

（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是除水，起到干燥的作用；加入0.1mol水杨酸和0.75 mol甲醇，甲醇过量，以水杨酸为标准计算，理论上产生0.1mol即15.2g水杨酸甲酯，实际得水杨酸甲酯9.12g，所以本实验的产率为9.12/15.2×100%=60%。

考点：物质的制备实验，纯度的计算