是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水
。有关物质的性质如下：
| C6H5Cl(氯苯) | C6H4Cl2(二氯苯) | FeCl3 | FeCl2 |
溶解性 | 不溶于水，易溶于苯、乙醇 | 不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水 | ||
熔点/℃ | -45 | 53 | 易升华 | |
沸点/℃ | 132 | 173 | —— | —— |
（1）用
还原无水
制取。有关装置如图1所示：
还原无水制取的化学方程式为________________________。
中盛放的试剂是________，按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为________
填字母，装置可多次使用
。
该制备装置的缺点为________________________________。
（2）利用反应
，制取无水并测定的转化率。按图2装置，在三颈烧瓶中放入
无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。
仪器a的作用是________________________。
反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是________填名称，回收滤液中
的操作方法是________。
在反应开始之前先通一段时间
的目的是________________，在反应完成后继续通一段时间的作用是________________________________。
反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取
所配溶液，用
溶液滴定，重复上述操作3次，达到滴定终点时消耗NaOH溶液的体积分别为
、
、
，则氯化铁的转化率为________________。
高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。某实验小组采用如图装置制备高铁酸钾
并探究其性质用途。
资料：
为紫色固体，微溶于KOH溶液，难溶于有机溶剂；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中紫色快速褪去并产生
，在碱性溶液中较稳定。
Ⅰ
制备
夹持、加热等装置略
（1）
中发生反应的化学方程式为________________；B中所用试剂为________________。
（2）C中反应为放热反应，而反应温度须控制在
，可使用的控温方法为________，充分反应后得到紫色固体，反应方程式为________________________。反应中KOH必须过量的原因是________________________。
（3）C中混合物经过滤、洗涤、干燥，得纯净高铁酸钾晶体，洗涤时洗涤剂可选用________。
冰水 
溶液 
异丙醇
Ⅱ探究的性质
（4）可以将废水中的
氧化为
，实验表明，
时去除效果最佳。配平反应离子方程式：______FeO42-+___________CN-__________H2O→Fe(OH)3↓+_______CNO-_________OH-。_________
现处理含离子浓度为
的废水
，至少需要________g。
（5）用滴定分析法测定样品中的纯度：现称取
制备的样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的
，充分反应后过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。
每次取
加入稀硫酸酸化，用
的
标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为
。有关反应的离子方程式为：
；
；
。
样品中高铁酸钾的质量分数为________________。
具有独有的脱色能力，适用于印染、造纸行业的污水处理。
在加热条件下遇水剧烈水解。和均不溶于
、
、苯。回答下列问题：
（1）由
制得干燥的过程如下：
向盛有的容器中加入过量
液体，易水解
，加热，获得无水。
将无水置于反应管中，通入一段时间的氢气后加热，生成。
中加入
获得无水的化学方程式为_______________________。
已知该反应为非氧化还原反应
中通入一段时间的氢气后再加热的目的是_____________________________________。
（2）利用反应
，制取无水。在三颈烧瓶中加入无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围内加热
，冷却、分离、提纯得到粗产品，实验装置如图。加热装置略去
仪器B的名称是 ______________。反应前需向A中通入N
的目的是_____________。
反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经________、_______、干燥后，得到FeCl粗产品。
该装置存在的不足之处是___________________________________________________。
的纯度测定。
取
样品配制成
溶液；用移液管移取所配溶液
，放入
锥形瓶内并加水200mL；往上述锥形瓶中加入硫酸锰溶液
，用
酸性
标准溶液滴定，终点时消耗酸性标准溶液
。
滴定至终点的判断依据是_______________________________________________。
若所配溶液中
为消耗的酸性高锰酸钾标准溶液的毫升数
，
_____。
某化学兴趣小组拟实验探究锡及锡的化合物的部分性质。经查阅资料知：Sn的熔点为
；
易被氧化，且易水解；
常温下易分解，
常温下为无色液体，熔点为
，沸点为
，回答下列问题：
（1）该小组用以下流程制备
晶体：
加入锡粉的作用为______________________________________。
反应Ⅰ的离子方程式为______________________________。
操作Ⅰ为沉淀的洗涤，请简述如何判断沉淀是否洗涤干净：_____________________。
（2）用熔融的锡与干燥的氯气制备，实验装置如下：
装置Ⅲ为冷凝管，则水流从__________
填“Q”或“P”
口进入。
请用大写英文字母表示的接口按从左到右顺序组装仪器：__________________________。
整个装置存在的不足之处为_________________________。
（3）该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度：取产品
溶于稀硫酸中，加入过量的
溶液，再用
的
溶液滴定
，消耗溶液
。已知
，
，
。则锡粉的质量分数为杂质不参与反应______________结果保留三位有效数字。
草酸
是一种重要的化工原料。某学习小组为探究草酸的性质，查阅了有关资料，草酸的部分性质如下表：
物质 | 性质 |
|
|
实验Ⅰ：根据图提供的仪器和试剂，设计实验证明草酸的受热分解产物中含有
和
部分夹持仪器和加热装置省略
（1）仪器a的名称是_____________。
（2）各装置的正确连接顺序为
装置可重复使用
________
________________________
尾气处理。________________
（3）用图中装置C的作用是____________________________。
（4）连接好装置进行的实验时，要先加热________填“A”“B”“C”“D”“E”或“F”装置，能证明分解产物中有CO的实验依据是___________________。
（5）某同学查阅资料发现，用氯化钯
磷钼酸溶液可检验一氧化碳。一氧化碳与氯化钯溶液反应，生成了黑色的金属钯
固体，反应的化学方程式是___________________________。
实验 Ⅱ：草酸与甲醇在浓硫酸存在下酯化生成草酸二甲酯。反应为
。在装有搅拌器、分水器的反应瓶中，加入草酸
，无水甲醇
，苯
，浓硫酸
，搅拌下加热回流共沸脱水20小时，后转移到烧杯中冷却，按如图所示流程提纯。
（6）
提纯过程中用
的碳酸钠溶液洗涤的作用是__________________________。
流程中纯化的方法为________________。
产率为____________精确到
。
高纯超微细草酸亚铁可用于合成新型锂电池电极材料，工业上可利用提取钛白粉的副产品绿矾（FeSO4·7H2O）通过下列反应制备：
FeSO4＋2NH3·H2O＝Fe(OH)2↓＋(NH4)2SO4
Fe(OH)2＋H2C2O4＝FeC2O4＋2H2O
（1）绿矾中含有一定量的TiOSO4杂质。将绿矾溶于稀硫酸，加入铁粉、搅拌、充分反应并保持一段时间，过滤，可得纯净的FeSO4溶液。在上述过程中，TiOSO4能与水反应转化为H2TiO3沉淀，写出该反应的化学方程式：___；加入铁粉的作用有___、___。
（2）由纯净的FeSO4溶液制取FeC2O4时，需在真空环境下进行，原因是___。
FeC2O4生成后，为提高产品纯度，还需调节溶液pH＝2，若pH过低，则导致
FeC2O4的产率___（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（3）将含有FeC2O4的混合液过滤，将产品先用水洗涤，再用无水乙醇清洗。无水乙醇的作用是___、___。
（4）某研究小组欲从某化工残渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备较纯净的FeSO4溶液，再合成FeC2O4。请补充完整由该化工残渣制备较纯净的FeSO4溶液的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：向一定量该化工残渣中加入足量的稀硫酸充分反应，过滤，___，过滤，得到较纯净的FeSO4溶液。
