Question

某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(Fe_xS_y)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

实验步骤:

步骤I如图连接装置，检查装置气密性，装入药品;

步骤II旋开滴液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯;

步骤III当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间

步骤IV实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250mL溶液;

……

请回答:

(1)步骤III中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为___________________。

(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_______________________________________。

(3)步骤IV中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有_____________________。

(4)取25.00mL步骤IV 中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl₂溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66g。则Fe_xS_y的化学式为________________。

(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案____(填“是”或“否”)合理，原因为_____________________。

(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na₂SO₄外，还可能含有Na₂SO₃。现用滴定法测定溶液中Na₂SO₃的含量。可供选择的试剂:①0.1000mol/LKMnO₄酸性溶液；②0.1000mol/LH₂O₂溶液；③0.1000mol/LKI淀粉溶液；④0.1000 mol/LBaCl₂溶液；⑤0.1000mol/LHCl溶液。

①所选试剂应装在_____(填“酸式”或“碱式”) 滴定管中。

②所利用的反应原理为___________________________________(用离子方程式表示)。

Answer

继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 SO2中含不溶于NaOH溶液的O2 250 mL容量瓶、胶头滴管 FeS2 否 部分SO2被氧化；空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重 酸式 2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O

【解析】本实验的目的为：测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。观察装置，A装置中产生足量的氧气经干燥后，进入C装置与FexSy在加热条件下反应，生成硫的氧化物，进入D被氢氧化钠吸收。

（1）步骤III中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，继续产生氧气，FexSy其实已经反应完了，那么其目的为将生成的SO2全部被NaOH溶液吸收，所以答案为：继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收；

（2）此装置中，不需要防倒吸装置，虽然易溶于水，但是其中还有难溶于水的氧气，不会因为其易溶于水而使气压迅速降低发生倒吸，故答案为：SO2中含不溶于NaOH溶液的O2；

（3）步骤IV 中配制250 mL溶液时，因为是要配制一定体积的溶液，故需要容量瓶，所以所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有250ml 容量瓶和胶头滴管；

（4）C装置中产生的气体，主要应为SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00mL 步骤IV 中所配溶液（取了十分之一溶液），加入足量的双氧水，将其氧化为Na2SO4，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为4.66g，其物质的量为0.02mol，250ml溶液中n（BaSO4）=0.2mol，根据S守恒：n（BaSO4）= n（Na2SO4）= n（SO2）=0.2mol，故12.0gFexSy中n（S）=0.2mol，m（S）=6.2g，m（Fe）=5.6g，n（Fe）=0.1mol，所以，x：y=1：2，故FexSy的化学式为FeS2；

（5）装置D的作用是吸收装置中产生的SO2，若改为装有足量碱石灰的干燥管空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大；故答案为：. 否 部分SO2被氧化，空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重；

（6）反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。要用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量，即利用Na2SO3的还原性，故选一个氧化剂，还要有颜色的变化来判断反应的终点，所以只能选择①0.1000 mol/LKMnO4酸性溶液，因其具有强氧化性，只能装在酸式滴定管中，所利用的反应原理为：2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O。