Question

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

＋2FeCl₃＋2FeCl₂＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a       ，b      ；

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：      

A．缓慢冷却溶液

B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小

D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用       等方法（选填一种）促进晶体析出；

（3）抽滤所用的滤纸应略   （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是       ；

A．无水乙醇    B．饱和NaCl溶液     C．70％乙醇水溶液     D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：       ；

（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是             。

A．15min       B．30min       

C．45min        D．60min

Answer

（1）三颈烧瓶 冷凝管

（2）AD 用玻璃棒摩擦或加入晶体或将容器进一步冷却等

（3）小于 D

（4）趁热过滤

（5）C

【解析】

试题分析：（1）根据装置图中a、b两种玻璃仪器的构造特点判断a为三颈烧瓶，b为球形冷凝管（或冷凝管）。

（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒。所以应缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体，选AD；当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体或将容器进一步冷却，都可促使晶体析出。

（3）减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住。将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失。所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的。选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质。

（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质。

（5） 对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余，因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min，选C。

考点：考查物质的分离、提纯。