Question

二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl₃作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：

相关物理常数和物理性质如下表：

名称	相对分 子质量	密度/g·cm^-3	熔点/^oC	沸点/^oC	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	难溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯	140.5	1.22	−1	197	遇水分解
无水氯化铝	133.5	2.44	190	178（升华）	遇水水解，微溶苯
二苯甲酮	182	1.11	48.5	305（常压）	难溶水，易溶苯

已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。

回答下列问题：

（1）反应装置如图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。

仪器A的名称为_______。装置B的作用为_______。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作为C中装置的是_______（填标号）。

（2）操作X为___________。

（3）NaOH溶液洗涤的目的是_____________。

（4）粗产品先经常压蒸馏除去__________，再减压蒸馏得到产品。

（5）当所测产品熔点为________时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

Answer

恒压滴液漏斗 防止外界空气中水蒸气进入影响实验 控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高 bc 分液 洗去残留的HCl 苯 48.5 84.4

【解析】

苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮，，实验过程中不能有水，防止三氯化铝水解，装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl，极易溶于水，用C中装置吸收。反应混合液冷却，加浓盐酸后，静置分层，分液后在有机层中加NaOH溶液洗去残留的HCl，用无水MgSO4干燥得粗产品，粗产品先经常压蒸馏除去苯，再减压蒸馏得到产品。

（1）由装置图：仪器A的名称为恒压滴液漏斗。实验过程中不能有水，防止三氯化铝水解，装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl，极易溶于水，用C中装置吸收，能作为C中装置的是bc（填标号）。

故答案为：恒压滴液漏斗；防止外界空气中水蒸气进入影响实验；控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高；bc；

（2）制备二苯甲酮的反应混合物，冷却、加浓盐酸后分成两相，有机相和水相，用分液的方法分离，操作X为分液。

故答案为：分液；

（3）分液后得到的有机相中含有HCl，NaOH溶液洗涤的目的是洗去残留的HCl 。

故答案为：洗去残留的HCl ；

（4）苯和二苯甲酮互溶，沸点不同，粗产品先经常压蒸馏除去苯，再减压蒸馏得到产品。

故答案为：苯；

（5）纯净物具有固定的熔点，二苯甲酮的熔点为48.5℃，当所测产品熔点为48.5℃时可确定产品为纯品。

30mL苯（密度0.88g·mL－1）的物质的量为mol=0.34mol，6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯物质的量为mol=0.05210mol，由制备方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.05210mol×182g·mol－1=9.482g，则本实验中苯乙酮的产率为 ×100%=84.4%，

故答案为：48.5；84.4；