Question

是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水。有关物质的性质如下：

	氯苯	2二氯苯
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇	不溶于、、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点		53	易升华
沸点	132	173

请回答下列问题：

(1)利用反应制取无水并测定的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入无水氯化铁和过量的氯苯。打开、，关闭，通一段时间后关闭，控制三颈烧瓶内反应温度在，反应一段时间。反应完成后打开再通氢气一段时间。

①仪器a的名称是_________，装置B中盛装的试剂是____________。

②反应后再通入的目的是________。

③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中的操作方法是________。

(2)打开、，关闭，通氢气与氯化铁反应制取无水。

①写出反应的化学方程式_____________。

②实验制得后并防止氧化的操作是_______。

③请指出该制备方法的缺点________。

Answer

球形冷凝管 无水氯化钙或硅胶， 将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收 蒸馏滤液，并收集的馏分 先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间 易升华，转化率低，导管易堵塞

【解析】

（1）①根据常见仪器的构造及用途作答；装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；

②从氯化氢气体充分吸收角度考虑；

③根据题中所给的表格，结合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸点数据作答；

④根据氢氧化钠与盐酸按1:1反应可求出反应消耗的HCl的物质的量，再根据已知反应方程式2FeCl3+ C6H5Cl→2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl，得出样品中反应的FeCl3的物质的量，再依据产品中FeCl3的转化率 = ×100%得出结论；

（2）①根据已知信息氢气与氯化铁反应生成无水FeCl2作答；

②FeCl2极易被空气氧化为FeCl3，装置中需充满还原性气体；

③结合表格数据从氯化亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。

(1)①仪器a为球形冷凝管；B装置干燥生成的HCl，选用中性或酸性干燥剂，可用无水氯化钙或硅胶，；

故答案为：球形冷凝管；无水氯化钙或硅胶，；

②实验通过HCl的量计算的转化率，故反应后再通入将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收；

故答案为：将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收；

③滤液中有、，二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，故回收滤液中的方法是蒸馏滤液，并收集的馏分；

故答案为：蒸馏滤液，并收集的馏分；

(2)①氢气与氯化铁反应生成和HCl，反应为：；

故答案为：；

②实验制得后并防止氧化的操作是先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间；

故答案为：先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间；

③易升华，故该方法转化率低，导管易堵塞；

故答案为：易升华，转化率低，导管易堵塞。