Ⅰ．测定
样品的纯度可用标准
溶液进行滴定，取
样品溶解酸化后，用
标准溶液进行滴定，标准溶液应盛装在________
填“酸式”或“碱式”
滴定管中。实验中，滴定至终点时消耗溶液
，则该样品中的质量分数是________。有关离子方程式为：
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定
(1)步骤
中煮沸的作用是________。
(2)步骤
中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有________。
(3)下列有关步骤
的操作中说法正确的是________。
因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂
滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂
滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液
锥形瓶不需要用待测液润洗
滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化
滴定结束后，
内溶液不恢复原来的颜色，再读数
Ⅲ．一些食品添加剂、抗氧化剂中含有焦亚硫酸钠
，大量的焦亚硫酸钠会损伤细胞，具有生物毒性。已知：
溶于水会生成
。检验晶体在空气中已被氧化的实验方法是________。
Ⅳ
某化学兴趣小组用铜和浓硫酸制取
，并依次检验具有酸性氧化物的性质和还原性、漂白性、氧化性，所用仪器如下图所示图中连接胶管、夹持和加热装置省略：
查阅资料可知：
的酸性强弱与
相近。
上述装置的接口连接顺序依次是
________
________________________
填导管接口字母。
氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl3•6H2O）样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中FeCl3•6H2O的质量分数，实验按以下步骤进行：
已知有关离子方程式为：2Fe3++2I-═2Fe2++I2，I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻，液体呈现红褐色，反应的离子方程式为：________________________。
（2）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、_________（填仪器名称）。
（3）操作II必须用到的仪器是________（选填编号）；
a．50mL烧杯 b．10mL量筒 c．20mL量筒 d．25mL滴定管
指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是__________________________。
（4）滴定时，消耗浓度为0．1000mol/L的标准Na2S2O3溶液18．00mL。该样品中FeCl3•6H2O（式量为270．5）的质量分数为_____________。
（5）要把样品氯化铁中的少量FeCl2杂质除去，可用的试剂是________（选填编号）。
a．铁粉 b．氯水 c．溴水 d．双氧水
（6）如果采用以下步骤测定氯化铁样品元素的含量，完成下列填空。
①称量样品 ②加水溶解 ③加足量氨水，沉淀 ④过滤 ⑤灼烧 ⑥称量并进行恒重操作。
还缺少的一步操作是________；在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作___________________；判断是否恒重的标准是_________________________。
兴趣小组设计实验，测定
与
混合物中的质量分数．
甲方案：
实验步骤为：
称量空坩埚的质量为
；
称量装有试样的坩埚质量为
；
加热；
冷却；
称量坩埚和残余物的质量为
；
重复至操作，直至恒重，质量为
。
(1)坩埚中发生反应的化学方程式___________________________。
(2)计算质量分数为 _____________________________
表达式
。
乙方案：
准确称取
样品，放锥形瓶中，加入适量水溶解，滴入2滴酚酞试液，用
的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色，达到滴定终点时产物为，即
。重复上述操作两次。
配制上述盐酸标准溶液100ml，若用
进行配制，需用量筒量取该HCl溶液________ml；定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液浓度________。填“偏高”、“偏低”或“没有影响”
(4)根据下表数据，样品中
_________。保留三位有效数字
滴定次数 | 样品的质量 | 稀盐酸的体积 | |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
丙方案：称取
样品，选用下图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。
(5)某同学按以下方法检查装置A的气密性：在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b。若分液漏斗中的水无法持续滴下，试判断装置A是否漏气？________填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”。实验时，装置A中c的作用_____________________ ，________________。
(6)为了提高测定的准确性，应选用装置A和_____填写字母标号进行实验。
环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向
环己烯样品中加入定量制得的
，与环己烯充分反应后，剩余的
与足量
作用生成
，用
的
标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液
（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。
（1）将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为________；水解聚合反应会导致溶液的pH________。
（2）测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液（Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。用5.000×10−2 mol·L−1 K2Cr2O7溶液滴定至终点（滴定过程中
与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将________（填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。
②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程）_____。
磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体（熔点为-132℃，还原性强、易自燃），可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物（以PH3计）的含量低于0.05mg·kg-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：
（操作流程）安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
（实验装置）C中盛100 g原粮，D中盛有 20.00 mL 1.12×10-4 mol • L-1KMnO4溶（H2SO4酸化)。
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称是_________；原粮最好先打成粉末，其原因是_____________。
（2）磷化钙与水反应有化学方程式为_____________________________________；检查整套装置气密性良好的方法是_______________________________________。
（3）A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体；B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止___________；通入空气的作用是____________。
（4）D中PH3被氧化成磷酸，所发生反应的离子方程式为_________________________。
（5）把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×10-5mol • L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗标Na2SO3准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为______mg • kg-1，该原粮质量________（填“合格”或“不合格”）。
