Question

二茂铁[(C₅H₅)₂Fe](橙黄色粉末，不溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂)及其衍生物在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛地应用。某校课外小组依据反应2KOH+2C₅H₆+FeCl₂=(C₅H₅)₂Fe+2KCl+2H₂O在绝对无水、无氧的条件下制备二茂铁。

回答下列问题:

(1)甲组同学拟制备无水FeCl₂,主要实验流程为:

步骤I用饱和Na₂CO₃溶液浸泡的目的是_______；步骤II 中铁屑是过量的,其目的是_____；步骤IV脱水的方法是____________。

(2)乙组用环戊二烯二聚体(沸点为174℃)制备环戊二烯(沸点为419℃),已知:(C₅H₆)₂(环戊二烯二聚体)2C₅H₆(环戊二烯)。分离得到环戊二烯的操作方法为________。

(3)丙组同学制备二茂铁的装置如图所示(夹持装置已略去)。

已知:二甲基亚砜的结构式为，热稳定性好，能溶解大多数有机物。

①图中冷却水从接口______进入(填“a”或“b”)。

②装药品前及整个过程需通入干燥的A，装药品前通入N₂的目的是_________。

③反应后分离出上层橙黄色乙醚清液，先用盐酸洗涤，其目的是_______；再用水洗，水洗时能说明已洗涤干净的依据是_________；洗涤后得到的二茂铁乙醚溶液获得二茂铁固体可采用的操作方法是_____________。

Answer

除去铁屑表而的油污 确保反应后的液体中不含Fe3+ 在 HCl气流中加热脱水 蒸馏 a 排尽装置内空气 除去产品中溶解的KOH 取最后一次洗涤液水层中液体少许于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,无白色沉淀产生 蒸发结晶

【解析】(1)铁屑表面有油污，用饱和Na2CO3 溶液浸泡可除去；Fe2+易被氧化为Fe3+，为防止溶液中含有Fe3+，步骤II中应使铁屑过量还原Fe3+；为防止氯化亚铁晶体在加热时发生水解，步骤IV脱水的方法是在HCl气流中加热脱水；综上，本题正确答案是： 除去铁屑表而的油污； 确保反应后的液体中不含Fe3+ ； 在HCl气流中加热脱水。

(2)已知:(C5H6)2(环戊二烯二聚体)2C5H6( 环戊二烯),结合信息：环戊二烯二聚体( 沸点为174℃)和环戊二烯(沸点为419℃)，分离沸点不同的液体混合物的方法为蒸馏，因此，本题正确答案为：蒸馏。

(3)①在蒸馏装置中，冷凝管的冷凝水要从下口进上口出，故选a；

②由信息知：制备二茂铁需要在绝对无水、无氧的条件下，因此装药品前通入N2以排尽装置内空气；

③上层橙黄色乙醚清液，先用盐酸洗涤，可除去产品中溶解的KOH；再用水洗，可除去过量的盐酸，检验是否洗涤干净，可检查滤液中是否含有Cl-,采用的方法是：取最后一次洗涤液水层中液体少许于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,无白色沉淀产生，则说明洗涤干净；由于二茂铁易溶于乙醚，乙醚易挥发，故可采用蒸发结晶的操作方法；综合以上分析：本题正确答案为： 除去产品中溶解的KOH ；取最后一次洗涤液水层中液体少许于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,无白色沉淀产生； 蒸发结晶