Question

已知：2-硝基-1，3-苯二酚是橘黄色固体，易溶于水、溶液呈酸性，沸点为88℃，是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：

具体实验步骤如下：

①磺化：称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60~65℃约15min。

②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5) ℃左右继续搅拌15min。

③蒸馏：将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1g尿素，然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇-水混合剂重结晶。

回答下列问题：

（1）实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是__________________________。

（2）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_________________________________________。

（3）写出步骤Ⅱ的化学方程式__________________________________________________.

（4）烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能_____________.

（5）步骤②的温度应严格控制不超过30℃，原因是_________________________。

（6）步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇-水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净：__________________________________________________。

（7）本实验最终获得1.55g橘黄色固体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为___________。

Answer

避免副产物的产生 在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却 防止压强过小引起倒吸 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化)，产率过低 取最后一次洗涤滤液少量，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 20%

【解析】试题分析：(1). 实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步分别是引入磺酸基、去掉磺酸基；（2）制取“混酸”是把浓硝酸、浓硫酸混合，与浓硫酸稀释相同；（3）步骤Ⅱ是与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下发生取代反应生成；（4）装置中压强过大时玻璃管中液面上升，装置中压强过小时，空气可以由玻璃管进入装置中；(5) 温度较高时硝酸易分解；（6）2-硝基-1，3-苯二酚若没有洗涤干净，则洗涤液中含有硫酸根离子；（7）根据关系式计算2-硝基-1，3-苯二酚的产率。

解析：(1). 实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步分别是引入磺酸基、去掉磺酸基，所以目的是避免生成多硝基副产物的生成；（2）制取“混酸”是把浓硝酸、浓硫酸混合，具体操作是在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却；（3）步骤Ⅱ是与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下发生取代反应生成，方程式是；（4）装置中压强过大时玻璃管中液面上升，装置中压强过小时，空气可以由玻璃管进入装置中；所以烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸；(5). 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化)，产率过低，所以步骤②的温度应严格控制不超过30℃；（6）2-硝基-1，3-苯二酚若没有洗涤干净，则洗涤液中含有硫酸根离子，所以取最后一次洗涤滤液少量，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；（7）设2-硝基-1，3-苯二酚的理论产量是xg，

X=7.75g，2-硝基-1，3-苯二酚的产率