Question

某学习小组利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(Fe_xS_y)的组成。

[实验步骤]

（1）组装仪器：上述四个装置的正确连接顺序为____；

（2）检査装置气密性：应如何操作？____；

（3）加入药品，开始实验：应先____，一段时间后再____；

（4）停止反应：当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入—段时间的O₂，其目的是____；

（5）测定S元素的质量：将B中所得溶液加水配制成250 mL溶液，取25.00 mL所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl₂溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为2.33g。之前所取铁硫化物得质量为6g，则Fe_xS_y的化学式为____；

[实验反思与再探究]

（6）有同学认为步骤（5）可以设计为：取25．00 mL所配溶液，加入足量的BaCl₂溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称得BaSO₃沉淀的质量。你认为此方案____(填“是”或“否”)合理，理由是____。

（7）有同学为了继续探究反应后硬质玻璃管中固体的成分，他将固体取出，完全溶于稀硫酸中，再向溶液中加入K₃Fe(CN)₆溶液，未观察到明显现象，则硬质玻璃管中所发生反应的化学方程式为____。

Answer

ADCB （用带止水夹的胶管）封住B的出气口，（保证分液漏斗不断水的情况下）从分液漏斗向烧瓶加水；若某时水不再流下，则装置的气密性良好 打开分液漏斗旋塞（或制氧气） 点燃酒精喷灯（或加热） 使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 FeS2 否 SO32— (或答为Na2 SO3、Ba SO3)可能被氧化 4FeS2 + 11O22Fe2O3 + 8SO2

【解析】该实验的目的是测定某铁硫化物(FexSy)的组成。观察所给装置，A为产生氧气的装置，氧气进入C与铁硫化物反应生成二氧化硫，B的作用即为吸收二氧化硫，计算硫的质量，得出铁硫化物(FexSy)的组成。

（1）氧气进入C前先除去水蒸气，再与铁硫化物反应生成二氧化硫，通过计算硫的质量，得出铁硫化物(FexSy)的组成。上述四个装置的正确连接顺序为ADCB；

（2）检查装置的气密性则需要封住B的出气口，（保证分液漏斗不断水的情况下）从分液漏斗向烧瓶加水；若某时水不再流下，则装置的气密性良好；

（3）加入药品，开始实验：应先打开分液漏斗的活塞，使氧气充满整个妆之后再点燃酒精喷灯，开始反应；

（4）因为本实验的关键是准确测的硫的质量。故停止反应：当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入—段时间的O2，其目的是使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收；

（5）将B中所得溶液加水配制成250 mL溶液，取25.00 mL所配溶液（取了十分之一溶液），加入足量的双氧水，将亚硫酸钠氧化到硫酸钠，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4,为2.33g,0.01mol。故250 mL溶液中n（S）=0.1mol，6g铁硫化物中S的质量为3.2g，则Fe的质量为2.8g，0.05mol，故x：y=1：2，则FexSy的化学式为FeS2；

（6）若取25．00 mL所配溶液，加入足量的BaCl2溶液，称BaSO3沉淀的质量，不合理，因为Ba SO3在空气中会被氧化成BaSO4；

（7）将固体完全溶于稀硫酸中，再向溶液中加入K3Fe(CN)6溶液，未观察到明显现象，则说明溶液中没有Fe2+，则铁应被氧化成+3，为Fe2O3，故硬质玻璃管中所发生反应的化学方程式为4FeS2 + 11O22Fe2O3 + 8SO2。