Question

莫尔盐的化学式为( NH₄)2Fe(SO₄)₂·6H₂O，溶于水而不溶于乙醇，常被用作氧化还原滴定的基准物。下面是制取莫尔盐的部分装置与实验步骤：

①将铁屑放入小烧杯中，加适量的Na₂CO₃溶液，小火加热几分钟，倒掉溶液后，用蒸馏水洗净铁屑，晾干。

②在锥形瓶中加入2.24 g 铁屑和少量碳粉，由分液漏斗滴加20 mL 3 mol/L硫酸溶液。

③待反应结束后，由分液漏斗加入适量的(NH₄)₂SO₄溶液，过滤。在滤液中加入一定量的乙醇，待晶体析出后，过滤、洗涤、晾干，得莫尔盐晶体。

请回答下列问题：

（1）实验开始前，检查反应器气密性的方法为_____________________。

（2）步骤①中Na₂CO₃溶液的作用是_____________________________________。

（3）步骤②中滴加硫酸溶液时留取少许溶液于分液漏斗中的原因是__________________，加入少量碳粉的作用是_________________________________________。

（4）步骤③中理论上需加入2 mol/L 的(NH₄)₂SO₄溶液______________mL。

（5）取10.00 g铬青铜样品，将其中的铬氧化为H₂CrO4，再加入硫酸酸化，并配成250mL溶液，取出25.00 mL用浓度为0.0180 mol/L的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，终点时用去标准液20.75 mL。已知弱酸H₂CrO₄被还原为Cr³⁺，则滴定时反应的离子方程式为_____________________________________。该样品中铬元素的质量分数为______。

Answer

关闭止水夹，打开分液漏斗活塞向锥形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下来，则反应器气密性良好。（或：关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，管口倒吸形成一段水柱，则反应器气密性良好。） 除去铁屑表面的油污 起液封作用，（防止Fe2+被氧化） 与铁、稀硫酸构成原电池，加快反应速率 20 H2CrO4+3Fe2++6H+=Cr3++3Fe3++4H2O 0.65或65%

【解析】（1）实验开始前，检查反应器气密性的方法为：关闭止水夹，打开分液漏斗活塞向锥形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下来，则反应器气密性良好；（或：关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，管口倒吸形成一段水柱，则反应器气密性良好）；正确答案：关闭止水夹，打开分液漏斗活塞向锥形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下来，则反应器气密性良好。（或：关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，管口倒吸形成一段水柱，则反应器气密性良好）。

（2）Na2CO3溶液水解显碱性，能够与油污发生反应，可以洗涤铁粉中的油污；正确答案：除去铁屑表面的油污。

（3）步骤②中滴加硫酸溶液时留取少许溶液于分液漏斗中，能够起到液封作用，防止空气把Fe2+氧化；铁、碳和稀硫酸构成原电池，加快反应速率；正确答案：起液封作用，（防止Fe2+被氧化）；与铁、稀硫酸构成原电池，加快反应速率。

（4）2.24 g 铁屑与20 mL 3 mol/L硫酸溶液反应，硫酸过量，消耗铁的量为0.04mol，生成硫酸亚铁的量为0.04 mol，然后根据(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O =( NH4)2Fe(SO4)2·6H2O反应可知消耗n(NH4)2SO4)=0.04 mol, 根据c×V=n可知，0.04=2×V，V=0.02L=20 mL；正确答案：20。

（5）根据题给信息可知，H2CrO4能够把(NH4)2Fe(SO4)2中的亚铁离子氧化为铁离子，本身还原为Cr3+，反应的离子方程式为H2CrO4+3Fe2++6H+=Cr3++3Fe3++4H2O； 根据反应关系：H2CrO4-3Fe2+可知：25.00 mL溶液中n((NH4)2Fe(SO4)2)=n(Fe2+)=0.018×20.75×10-3=3.735×10-4mol, n( H2CrO4)=1.245×10-4mol,则250mL溶液含有n( H2CrO4)=1.245×10-3 mol；m(Cr)= 1.245×10-3×52g; 该样品中铬元素的质量分数为1.245×10-3×52/10×100%=65%；正确答案：H2CrO4+3Fe2++6H+=Cr3++3Fe3++4H2O；65%或0.65