Question

索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下:

①包装: 取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温。然后放入称量瓶中称量，质量记作a；在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量,质量记作b。

②萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中，注入一定量的无水乙醚，使滤纸筒完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状，至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6h～12h)。

③称量:萃取完毕后，用长镊子取出滤纸筒，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥发后，将滤纸筒放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作c。

回答下列问题:

（1）实验中使用了三次的仪器X的名称___________。为提高乙醚蒸气的冷凝效果，索氏提取器可选用下列______(填字母)代替。

a. 空气冷凝管   b.直形冷凝管

C.蛇形冷凝管

（2）①实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品为___(填字母)。

a.活性炭         b.碱石灰         c:P₂O₅          d.浓硫酸

②无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是______________________。

（3）①实验中需控制温度在70℃～80℃之间，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是_____。

②当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶) 的物理现象为________。

A.冷凝回流          B.虹吸         C.倒吸        D.分液

③索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为_______________。

（4）数据处理: 样品中纯脂肪百分含量_______(填“<”、“>”或“=”) 

Answer

干燥器 c a 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI 淀粉溶液，振荡，若溶液变蓝色则说明含有过氧化物，否则不含 恒温加热炉且水浴加热 B 连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高 <

【解析】(1)题中三次描述“移至仪器X中冷却至室温”，说明仪器X是干燥器；为提高乙醚蒸气的冷凝效果，索氏提取器中的冷凝管可选用C蛇形冷凝管，增大接触面积，延长冷凝时间，提高冷凝效果。

(2)① 在冷凝管上口连接一个球形干燥管的目的是吸收没有冷凝的乙醚，根据这四种物质的性质，可用来吸收乙醚的只有a活性炭；② 过氧化物一般都有较强的氧化性，所以可在酸性条件下用KI淀粉来检验，方法是取少里乙醚滴加稀硫酸和KI 淀粉溶液，振荡，若溶液变蓝色则说明含过氧化物，否则不含。

(3)①根据需要控制的温度，又不能用明火加热，可进行水浴用恒温加热炉加热；②根据实验描述，当萃取液的液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中，这是利用虹吸原理；③ 其优点是可进行连续、反复、多次的萃取，且每一次萃取都是用纯的溶剂，能提高萃取效率。

(4)由于有机溶剂乙醚可能溶解样品中的其它有机物，所以纯脂肪的质量小于(b-c)g，因此样品中纯脂肪百分含量小于。