Question

实验室制备三氯乙醛(CCl₃CHO)的反应原理为：C₂H₅OH+4Cl₂→CCl₃CHO+ 5HCl，可能发生的副反应是C₂H₅OH+HCl→C₂H₅Cl+H₂O。 某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题：

(1)仪器a的名称是______________。

(2)检查虚线框内装置气密性的方法是_________________。

(3)若撤去装置B，对实验的影响是_______________________。

(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______________________。

(5)已知:CCl₃CHO+OH^-→CHCl₃+HCOO^- HCOO^-+I₂=H⁺+2I^-+CO₂↑   I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-

称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L 碘标准溶液，再加入适量Na₂CO₃溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗Na₂SO₃溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是______，达到滴定终点的现象是_________，测得产品的纯度为________________。

Answer

(球形)冷凝管 在B中加入一定量水至浸没导管，对A加热。若B中导管口有气泡产生，且停止加热，B中导管内有稳定水柱形成，则装置气密性良好 会有氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 停止对A加热或控制滴加盐酸量 淀粉溶液 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 66.4%(或66.375%)

【解析】A装置利用二氧化锰与浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D中反应制备CCl3CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气。

(1)根据装置图，仪器a为冷凝管，故答案为：冷凝管；

(2)检查虚线框内装置气密性，可以在B中加入一定量水至浸没导管，对A加热。若B中导管口有气泡产生，且停止加热，B中导管内有稳定水柱形成，则装置气密性良好，故答案为：在B中加入一定量水至浸没导管，对A加热。若B中导管口有气泡产生，且停止加热，B中导管内有稳定水柱形成，则装置气密性良好；

(3)反应生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，装置B中的饱和食盐水可以除去氯化氢，若撤去装置B，会有氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低，故答案为：会有氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低；

(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，说明生成氯气的速率过快，合理的解决方法有停止对A加热或控制滴加盐酸量，故答案为：停止对A加热或控制滴加盐酸量；

(5)碘遇淀粉显蓝色，滴定时可以选用淀粉作指示剂，达到滴定终点时，蓝色变为无色，且半分钟内不变色；根据消耗的Na2S2O3计算剩余I2的物质的量0.02000mol•L-1×0.02L×=2×10-4mol，与HCOO-反应的I2的物质的量为0.1000mol•L-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol，由CCl3CHO～HCOO-～I2可知，CCl3CHO的物质的量为1.8×10-3mol，则产品的纯度为×100%=66.4%，故答案为：淀粉溶液；蓝色变为无色，且半分钟内不变色；66.4%。