Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^－3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是______________；

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________；

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)；

A．重结晶  B．过滤

C．蒸馏    D．萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。

A．25 mL   B．50 mL

C．250 mL  D．500 mL

Answer

(1)HBr 吸收HBr和Br2(2)②除去HBr和未反应的Br2 ③干燥 (3)苯 C (4)B

【解析】(1)铁屑作催化剂，a中发生的反应为＋Br2＋HBr，HBr气体遇水蒸气会产生白雾。装置d的作用是进行尾气处理，吸收HBr和挥发出的溴蒸气。(2)②未反应的Br2易溶于溴苯中，成为杂质；Br2在水中的溶解度较小，但能与NaOH溶液反应；又反应生成的HBr极易溶于水，溴苯表面会附着有氢溴酸，故NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2。③分出的粗溴苯中混有水分，加入少量氯化钙可以除去水分。(3)苯与溴苯互溶，上述分离操作中没有除去苯的试剂，所以经过上述操作后，溴苯中的主要杂质是苯。根据苯与溴苯的沸点有较大差异，用蒸馏的方法可以将二者分离。(4)4.0 mL液溴全部加入a容器中，则a容器中液体的体积约为19 mL，考虑到反应时液体可能会沸腾，液体体积不能超过容器的，故选择50 mL容器为宜。