Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm^－^3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了       气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                                         。

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                                 ；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是                                                           。

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为       ，要进一步提纯，下列操作中必须的是       (填入正确选项前的字母)。

A．重结晶      B．过滤     C．蒸馏     D．萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。

A．25 mL     B．50 mL      C．250 mL      D．500 mL

Answer

(1)HBr 吸收HBr和Br2(2)②除去HBr和未反应的Br2③干燥

(3)苯 C (4)B

【解析】根据苯和溴反应制备溴苯的条件知铁屑起催化作用，然后对产物进行分离和提纯。

(1)苯和溴在催化剂作用下反应，产生的HBr具有挥发性，看到有白雾产生。由于该反应放热，而液溴具有挥发性，故挥发出的气体是Br2和HBr，用NaOH溶液吸收。

(2)(3)反应完毕后，反应容器中的主要成分是溴苯，还有未反应的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗，用CaCl2进一步进行干燥，最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。

(4)烧瓶作为反应容器时，液体的体积不超过容积的，而液体的体积为15 mL＋4 mL＝19 mL，故容积选择50 mL。