Question

请完成下列物质的分离提纯问题。

Ⅰ、现有含NaCl、Na₂SO₄和NaNO₃的混合物，选择适当的试剂除去溶液中的NaCl和Na₂SO₄，从而得到纯净的NaNO₃溶液。相应的实验过程可用下图表示：

请回答下列问题：

（1）写出实验流程中下列物质的化学式：试剂X_______，沉淀B       。

（2）证明AgNO₃加过量的实验方法是                               。

（3）按此实验方案得到的溶液3中肯定含有__________（填化学式）杂质；为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的___________，之后若要获得固体NaNO₃需进行的实验操作是___________（填操作名称）。

Ⅱ、某同学欲用CCl₄萃取较高浓度的碘水中的碘，操作过程可以分解为如下几步：

A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；

B．把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；

C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；

D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；

E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；

F．从分液漏斗上口倒出上层液体；

G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准；

H．静置、分层。

（1）萃取过程正确操作步骤的顺序是：（填编号字母）                       。

（2）设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：                 。
（3）最后碘的CCl₄是通过       获得（填“漏斗上口”或“漏斗下口”）。从含碘的CCl₄溶液中提取碘 和回收CCl₄，还需要经过蒸馏，观察下图所示实验装置指出其错误有   处。

（4）进行上述蒸馏操作时，最后晶态碘在____________（填仪器名称）里聚集。

Answer

Ⅰ、（1）BaCl2或Ba(NO3)2、AgCl ；（2）取滤液或溶液2少许于试管，加入稀盐酸，若产生白色沉淀，证明AgNO3过量；（3）Na2CO3，HNO3，蒸发；Ⅱ、（1）CBDAHGEF；（2）取少量（或1～2mL）该水溶液于试管中，加入淀粉溶液，若变蓝，则该水溶液中还含有单质碘；（3）漏斗下口，5；（4）蒸馏烧瓶。

【解析】试题分析：I、（1）除去溶液中NaCl和Na2SO4，根据实验过程图，先除去SO42－，常用Ba2＋除去SO42－，不引入新杂质，可以用Ba(NO3)2，因为还要除去Cl－，还可以用BaCl2，则沉淀A是BaSO4，溶液1中有NaCl、NaNO3、BaCl2，加入过量AgNO3溶液，生成AgCl，则沉淀B为AgCl，溶液2中有NaNO3、Ba(NO3)2、AgNO3，加入Na2CO3溶液，则沉淀C是Ag2CO3、BaCO3，溶液3中有NaNO3、Na2CO3，试剂X为Ba(NO3)2或BaCl2，沉淀B是AgCl；（2）取溶液2少量，置于试管中，然后向试管中滴加稀盐酸，观察是否有沉淀产生，若有沉淀，则说明硝酸银过量；（3）根据上述分析，溶液3中肯定含有Na2CO3，除去Na2CO3，不引入新杂质，因此需要加入适量的硝酸，然后采用蒸发的方法得到硝酸钠固体；Ⅱ、（1）萃取实验中，首先检验分液漏斗的是否漏水，然后把混合液加入分液漏斗中，并盖好瓶塞，进行振荡，时不时旋开活塞放气，放在带有铁圈的铁架台上静置，旋开活塞，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因此顺序应是：CBDAHGEF；（2）淀粉遇碘单质变蓝，取萃取后的水溶液少量置于试管中，然后加入淀粉溶液，如果溶液变蓝说明含有碘单质，反之没有；（3）因为CCl4的密度大于水的密度，因此从漏斗的下口得到，没垫石棉网、温度计的水银球的位置、冷却水进水口、没有沸石或碎瓷片、牛角管和锥形瓶接触处有塞子；（4）因为碘单质的沸点高，CCl4的沸点低，CCl4先被蒸出，因此碘单质聚集在蒸馏烧瓶中。

考点：考查物质的除杂和分离、实验基本操作、萃取、蒸馏实验等知识。