Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：

（1）仪器c的名称为___________，温度计的作用是___________________________。

（2）在a中加入30mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入8.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_____气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是___________________;

（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 

①向a中加入15mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____。

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙进行吸水干燥，静置、过滤。

（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质的结构简式为_________，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；

A.重结晶     B.过滤      C.蒸馏      D.萃取

（5）在该实验中，a的容积最适合的是_________（填入正确选项前的字母）。

A.25mL      B.50mL     C.100mL     D. 250mL

Answer

球形冷凝管 测定烧瓶内液体的温度 HBr 吸收HBr和Br2 除去HBr和未反应的Br2 苯 C C

【解析】a中，Fe和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的溴通过导气管进入a中和氢氧化钠反应生成钠盐；

(1)根据仪器构造可知仪器c的名称为球形冷凝管，使用温度计是测定烧瓶内液体的温度；

(2)在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是HBr；HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，用碱液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2；

(3)②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中；

(4)溴苯能溶于苯中，所以溴苯中的杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离；

(5)操作过程中，在a中加入30mL无水苯，向a中加入15mL水，在b中小心加入5.0mL液态溴，所以a的容积最适合的是100mL，故答案为C。

点睛：制取溴苯的装置需注意：①导管要长,即导气又冷凝气体；②导管口不能插入锥形瓶液面以下,防止倒吸；解题要点：溴应是纯溴,而不是溴水，加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3；导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸；纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故.除去溴苯中的溴可加入NaOH溶液,振荡,再用分液漏斗分离；导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。