Question

某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni(NH₃)₆Cl₂，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L^-1计算)如下表所示：

离子	Fe^3+	Cr^3+	Ni^2+
开始沉淀pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀pH	2.8	5.6	8.9

②Ni(OH)₂为绿色难溶物。Ni(NH₃)₆(NO₃)₂、Ni(NH₃)₆Cl₂均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。

回答下列问题：

（1）实验需要配制3.0mol·L^-1稀硝酸250mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________。

（2）步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________。

（3）步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。

①调节pH约为6的原因是_______________________________________________。

②试剂X可以是__________________(填标号)。

       A. H₂SO₄     B. Ni(OH)₂     C. NaOH     D. Fe₂O₃     E. NiO

（4）NH₃含量的测定

i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0 mol·L^-1NaOH标准溶液V₁mL；

ii. 空白试验：不加入样品重复实验i，消耗NaOH标准溶液V₂mL。

NH₃的质量分数为____________。(用V₁ ,V₂表示)

②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有____________（填标号）。

  A. 适当提高称量产品的质量                B. 用H₂SO₄溶液替代盐酸

  C. 用酚酞替代甲基橙                    D. 进行平行实验

（5）为测定Cl^－的含量，请补充完整下述实验方案。

称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解，________________，滴入2～3滴K₂CrO₄溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO₃标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。

Answer

250ml容量瓶 pH约为6时，Fe3+和cr3+已沉淀完全，而Ni2+还未开始沉淀 C A D 加入稀硝酸至溶液显弱酸性

【解析】(1)实验需要配制3.0mol•L-1稀硝酸250mL．需要的玻璃仪器除了有烧杯、量筒、玻璃棒，胶头滴管，还有250mL容量瓶；
(2)Ni和浓硝酸在加热条件下反应生成Ni(NO3)2、NO2和H2O，化学方程式为，Ni+4(浓)HNO3Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O；
(3)①根据以上分析，加入试剂x调节溶液的pH约为6主要是使Cr3+、Fe3+完全沉淀，而Ni2+未开始沉淀；
②试剂x的作用是先调节pH约为6，后又要调节pH以得到绿色沉淀即要调到8.9，所以只有NaOH符合，故选C；
(4)①根据滴定，则不加入样品比加入mg产品多消耗氢氧化钠为(V2-V1)×10-3×0.500mol，所以mg产品NH3的物质的量为(V2-V1)×10-3×0.500mol，则NH3的质量分数为；
②适当提高称量产品的质量，数据过大能进一步提高测定准确度，进行平行试验取平均值能进一步提高测定准确度，而用H2SO4溶液替代盐酸、用酚酞替代甲基橙对实验基本没影响，故选AD；

(5)用莫尔法测定Cl－的含量，称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后，需要加入稀硝酸至溶液显弱酸性，再滴入指示剂并用AgNO3标准溶液滴定至终点。