Question

己知: Fe₃O₄能与高浓度盐酸反应，与低浓度盐酸不反应。某研究性学习小组通过实验探究，欲确定某地所产青砖中是否含有FeO、Fe₃O₄和Fe₂O₃, 并测定青砖中铁元素的质量分数。回答下列问题：

（一）实验准备

（l）本实验探究部分需在无氧环境下进行，故配制溶液的蒸馏水常用_____法除去溶解氧。该实验所用试管中均需充满CO₂，请选用下列装置制取干燥纯净的CO₂气体，连接顺序为：

a_____h、i（后续装置略去）。

（二）探究青砖中是否含有Fe₃O₄和Fe₂O₃

组别 步骤及现象	第一组	第二组	第三组
步骤一	取试管l 、2 、3①分别加入2g青砖细粉②分别通入CO2气体至充满，用户塞子塞紧
步骤二	向试管1中注入10mL 3 mol/L盐酸，充分振荡	向试管2中注入10mL 6 mol/L盐酸，充分振荡	向试管3中注入10mL 12 mol/L盐酸，充分振荡
步骤三	取试管1、2、3中的上层清液各1mL于另三支试管中，再分别注入0.2mL相同浓度的KSCN溶液，振荡
步骤三的实验现象	溶液变红 且第一、二两组溶液颜色深浅相同	溶液变红 且较第一、二两组颜色更深

（2）步骤二中，若不取下试管上的塞子，又不因盐酸加入导致试管内压强增大，使用注射器实现上述目的的操作方法为__________。

（3）Fe₃O₄与高浓度盐酸反应的离子方程式为________。

（4）用离子方程式表示溶液变红的原因__________。

（5）根据上述现象，可初步得出该青砖样品中所含铁的氧化物为________（填化学式）

（三）探究青砖中是否含有FeO

（6）另取一支充满CO₂气体的试管，注入1mL上述试管1的上层清液和数滴K₃[Fe（CN）₆]溶液，若实验现象为_______，说明青砖中含有FeO。

（四）青砖样品中铁元素质量分数的测定

称取m₁g 青砖细粉，用足量12mol/L盐酸充分溶解、过滤、洗涤（第一次）。将滤液（包括洗涤滤渣后的溶液）依次与足量的新制氯水、氢氧化钠溶液充分反应，过滤、洗涤（第二次），将沉淀灼烧至恒重，冷却后称得残留固体质量为m₂g。

（7）若青砖中其它成分对实验无影响，则测得铁元素的质量分数为____（填含m₁、m₂的表达式）；该实验若未进行第一次洗涤，则测得铁元素的质量分数______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

Answer

煮沸 d、eb、c 用两支注射器刺穿塞子插入试管中，其中一支抽出10mL气体，同时另一支注入10mL盐酸 Fe3O4+8H+=Fe2++2Fe3++4H2O Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 Fe2O3、Fe3O4 生成蓝色沉淀 7m2/(10m1)×100% 偏低

【解析】(l)蒸馏水中含有溶解氧，而本实验需在无氧环境下进行，则需要将蒸馏水煮沸；用盐酸和碳酸钙制取CO2中混有HCl和水汽，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去HCl、用浓硫酸干燥，根据气流方向，装置的连接顺序为ad、eb、c h、i；

(2)步骤二中，用注射器添加盐酸的操作方法是用两支注射器刺穿塞子插入试管中，其中一支抽出10mL气体，同时另一支注入10mL盐酸；

(3) Fe3O4与高浓度盐酸反应生成氯化铁和氯化亚铁，根据电荷守恒和原子守恒，此反应的离子方程式为Fe3O4+8H+=Fe2++2Fe3++4H2O；

(4)在含有Fe3+的溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色，是因为 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3；

(5)上述实验中浓盐酸和稀盐酸溶解后的溶液中均含有Fe3+，即说明该青砖样品中所含铁的氧化物有 Fe2O3、Fe3O4；

(6)若溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液会出现生成蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2+，即青砖中含有FeO；

（7）残留固体为Fe2O3，质量为m2g，则物质的量为=mol，，则测得铁元素的质量分数为×100%=×100%；若第一次不洗涤，则浅渣表面附着的Fe2+、Fe3+未全部转移到溶液中，最终测定结果偏低。