Question

草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，是一种重要的化工原料。草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)易溶于水，其熔点为101℃，易升华，在175℃时受热分解。草酸钙是难溶于水的白色固体。

I． 用硝酸氧化法制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。

实验具体流程如下：

①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖。

②氧化：在淀粉水解液中加入混酸（质量比为3:2的65%HNO₃与 98%H₂SO₄ 的混合物），55～60℃水浴加热，发生的主要反应为：C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O。

③结晶、蒸发、干燥：反应液经冷却，减压过滤后再重结晶、干燥即得草酸晶体。

（1）装混酸的仪器名称为______，冷凝水的进口为_____（填a或b），装置B的作用为______。

（2）流程①中，检验淀粉是否水解完全的方法是____________。

（3）流程②中，水浴加热的优点为____________。

II． 证明草酸晶体受热分解得到的产物中有 CO₂。

（1）甲同学选择装置A和B组合完成验证实验，装置A应选_______（ “I” 或“ II” ）。

（2）甲同学依据B中澄清石灰水变浑浊，证明产物中含CO₂，乙同学认为此结论不正确，理由是________， 改进方案是__________。

Answer

分液漏斗 a 作安全瓶， 防止倒吸 取少量水解液于试管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不变蓝，则淀粉已完全水解；若溶液变蓝， 则淀粉未完全水解 受热均匀，便于控制温度 II 升华的草酸会随着CO2进入澄清石灰水中，生成草酸钙白色沉淀，干扰CO2的检验 在A、B 之间增加一个盛有足量水的洗气瓶或在A、B之间增加冷凝装置（答出增加一个除去草酸的装置给分）

【解析】I．（1）装混酸的仪器名称为分液漏斗，用于加入混酸；冷凝水的进口为a，这样热交换效率高；装置B的作用为作安全瓶，防止倒吸，引起蒸馏烧瓶炸裂。（2）流程①中，检验淀粉是否水解完全的方法是取少量水解液于试管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不变蓝，则淀粉已完全水解；若溶液变蓝， 则淀粉未完全水解 。（3）流程②中，反应要在55～60℃加热，水浴加热的优点为受热均匀，便于控制温度。

II．（1）草酸晶体(H2C2O4·2H2O)熔点为101℃，易升华，在175℃时受热分解，相当于加热液体，故选II装置。（2）草酸钙在水中难溶解，甲同学依据B中澄清石灰水变浑浊，不能证明产物中含CO2，所以乙同学正确，理由是升华的草酸会随着CO2进入澄清石灰水中，生成草酸钙白色沉淀，干扰CO2的检验 。改进方案：在A、B 之间增加一个盛有足量水的洗气瓶或在A、B之间增加冷凝装置（答出增加一个除去草酸的装置给分）

点睛：草酸的制备与性质实验题，I．（2）流程①中，检验淀粉是否水解完全，叙述操作过程是难点，主要是表达不清，表达不全；II．（2）草酸钙在水中难溶解，草酸易升华，两点学生不容易将其联系起来，要突破这个思维障碍，才能准确答题，并针对该问题提出改进措施。