Question

Fe₂O₃俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂。某实验小组用部分氧化的FeSO₄为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下：

已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

② 3DDTC-NH₄+Fe³⁺= (DDTC) ₃-Fe↓+3NH₄^＋

请回答下列问题：

（1）用萃取剂X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是____________。

A．FeSO₄原料中含有的Ca²⁺、Cu²⁺等杂质离子几乎都在水相中

B．为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液

C．溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇

D．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

E．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

F．分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体

（2）下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y最佳选择是_______________。

A．高纯水            B．盐酸             C．稀硫酸             D．酒精

（3）吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为_______________（填“NaOH”或“NH₃·H₂O”），反应的化学方程式为_________________。

（4）操作A为______________________。

（5）现准确称取4.000g , 样品，经酸溶、还原为Fe²⁺，在容量瓶中配成100mL溶液，用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.l000mol/L的K₂Cr₂O₇溶液进行滴定（还原产物是Cr³⁺），消耗K₂Cr₂O₇溶液20.80mL。

① 用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为_____。

② 产品中铁的含量为_______（假设杂质不与K₂Cr₂O₇反应）。

Answer

ABF A NAOH (DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3↓ 过滤、洗涤、灼烧 将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。 69.89%

【解析】试题分析：本题以工艺流程图考查实验操作、图像分析、氧化还原反应滴定以及计算等。

（1）A项：由流程中的萃取操作可知，Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中弃去，正确；B项：实验时分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和产品产量，正确；C项：应右手手心顶住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗颈部，用左手食指与中指夹住分液漏斗的旋塞，同时左手也握住分液漏斗，将分液漏斗倒置，振荡，错误；D项：振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态(上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体)旋开活塞，放出气体，使内外压力平衡，错误；E项：分层应该放置在铁架台上，错误；F项：分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体，正确。

(2) 根据信息在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。加高纯水时，酸度降低，所以用高纯水可以进行反萃取；

(3)据题中信息吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量，结合图2两条曲线可知：用NaOH溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；结合流程，(DDTC)3-Fe中加入碱液(NaOH)得到氢氧化铁沉淀，其反应为：(DDTC)3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe(OH)3↓；

（4）需要Fe(OH)3沉淀从滤液中滤出并洗涤，然后灼烧即可得到三氧化二铁。故操作A为过滤、洗涤、灼烧。

（5）①将已经装有溶液的移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管；②用K2Cr2O7溶液进行滴定（还原产物是Cr3+），则有，溶液这Fe2+的浓度为，产品中铁的含量为：=69.89%

点睛：本题考查物质制备型工艺流程大题，涉及解释操作的目的、除杂实质、pH的控制的原因、滤渣主要成分、化学方程式的书写、物质含量的测定的等知识。审题时：联想与追问此化学工艺流程的目的是什么？加入碱液、H2O2的目的是什么？通过对问题的回答有助于我们对本题的解答。