Question

硼氢化钠(NaBH₄)为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)，在干空气中稳定，在湿空气中分解，是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO₂)为主要原料制备NaBH₄，其流程如下：

下列说法不正确的是

A．实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀

B．操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶

C．反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气

D．反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2

Answer

B

【解析】

试题分析： NaBO2、SiO2、Na和H2在一定条件下反应生成NaBH4、Na2SiO3，NaBH4容易吸水潮解，可溶于异丙胺，在干空气中稳定，在湿空气中分解，为防止NaBH4水解，可将生成的NaBH4、Na2SiO3溶于异丙胺，NaBH4溶解于异丙胺、Na2SiO3不溶于异丙胺，难溶性固体和溶液采用过滤方法分离，所以操作②为过滤，通过过滤得到滤液和滤渣，滤渣成分是Na2SiO3；异丙胺沸点：33℃，将滤液采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺和固体NaBH4，所以操作③为蒸馏。A、由于钠的硬度较小，且保存在煤油中，所以取用少量钠需要用滤纸吸干煤油，再用镊子、小刀在玻璃片上切割，故A正确；B、根据上面的分析可知，操作②、操作③分别是过滤与蒸馏，故B错误；C、NaBH4常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象，为防止NaBH4水解、防止产生安全事故，需要将装置中的空气和水蒸气排出，所以反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气排尽装置中的空气和水蒸气，故C正确；D、反应①中发生的反应为NaBO2 + 2SiO2 + 4Na + 2H2 ═ NaBH4+2Na2SiO3，反应中氢气中氧化剂，钠是还原剂，所以氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2，故D正确；故选B。

考点：考查了物质制备实验方案设计、物质分离提纯、氧化还原反应、实验基本操作的相关知识。