Question

实验室里用下图所示仪器和药品制取纯净的无水氯化铁。图中A、B、C、D、E、F表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长部分未画出，其中⑤、⑥所用为双孔塞，

 

根据要求回答下列问题:

（1）如果规定气体从左向右流动，上述各仪器装置的正确连接顺序是（填装置的序号）：

③→______→______→_______→_______→_______。

（2）装置④的作用是_______________。

（3）实验开始时，应首先______________；实验结束时，应先熄灭装置__________处的酒精灯。该实验条件下生成的氯化铁呈烟状，且易水解，为便于收集，需要在__________和__________（填装置序号）之间增加装置⑦，该装置中烧杯里的液体可以是___________。

（4）在装置⑤的烧瓶中，发生反应的化学方程式为__________________。

（5）可用离子交换和滴定的方法测定FeCl₃的纯度：称取0.68g的FeCl₃样品，溶解后先进行阳离子交换预处理，再通过含有饱和OH^―的阴离子交换柱，使Cl^―和OH^―发生交换。交换完成后，流出溶液中的OH^―用0.4000 mol/L的盐酸滴定，滴至终点时消耗盐酸30.00 mL。则该样品中FeCl₃的质量分数为___________%。

（6）设计一个简单实验，证明装置①的硬质玻璃管中有少量的铁未能与Cl₂发生反应（写出实验操作及相关实验现象）_________________。

Answer

（1）⑤④②①⑥；

（2）除去Cl2中的HCl气体，防止生成FeCl2；

（3）检验装置的气密性（1分）；①；①⑥；冰水（或冷水）；

（4）4NaCl+4H2SO4(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+4NaHSO4+2H2O或

4NaCl+2H2SO4(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+2Na2SO4+2H2O；

（5）95.6；（6）将硬质玻璃管内的固体物质溶于蒸馏水中，充分搅拌，向所得溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液，有蓝色沉淀生成。

【解析】

试题分析：（1）首先制备氯气，氯气中含有HCl和水蒸气，HCl会干扰实验，水蒸气造成FeCl3潮解，必须除去，先通过饱和食盐水，再通过浓硫酸，然后是反应，收集FeCl3，同时防止空气中水蒸气的进入和尾气的处理，因此连接顺序是③⑤④②①⑥；(2)Cl2＋H2OHCl＋HClO，饱和食盐水可以降低，氯气的溶解，吸收氯化氢，因此装置④作用是除去氯气中混有HCl气体，防止生成FeCl2；(3) 因为制取氯气，因此需要先检验装置的气密性，反应结束后，先熄灭装置①的酒精灯，让FeCl3在氯气的氛围中冷却；反应⑦的作用是收集FeCl3，同时防止外来水蒸气的进入，因此应放在①⑥之间，FeCl3常温下为固态，为了增强冷却效果，应放在冷水或冰水中；(4)先制备HCl，利用NaCl和浓硫酸受热制备HCl，然后MnO2和HCl反应生成氯气，因此反应方程式为：4NaCl+4H2SO4(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+4NaHSO4+2H2O或4NaCl+2H2SO4(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+2Na2SO4+2H2O；（5）根据电荷守恒，n(OH－)=n(Cl－)，因此有n(FeCl3)=30×10－3×0.4/3mol=4×10－3mol，质量分数为4×10－3×162.5/0.68×100%=96%或95.6%；(6)发生Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，检验Fe2＋，具体操作是：将硬质玻璃管内的固体物质溶于蒸馏水中，充分搅拌，向所得溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液，有蓝色沉淀生成。

考点：考查实验方案设计的评价、化学反应方程式的书写、物质的检验等知识。