Question

乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

发生的副反应如下：

有关化合物的物理性质见下表：

化合物	密度（g·cm^-3）	水溶性	沸点（℃）
冰乙酸	1.05	易溶	118.1
正丁醇	0.80	微溶	117.2
正丁醚	0.77	不溶	142.0
乙酸正丁酯	0.90	微溶	126.5

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃。

合成：

方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。

方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同。加热回流，反应60min后停止加热。

提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法。操作如下：

请回答：

（1）a处水流方向是           （填“进水”或“出水”），仪器b的名称            。

（2）合成步骤中，方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是               。

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，检验有机层已呈中性的操作是            ；步骤③的目的是              。

（4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是            。

A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

C．放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中

（5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是             ；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有              。

（6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是             。

Answer

（1）进水 （1分） （直形）冷凝管

（2）分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时（1分）

（3）用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断（2分）

除去溶于酯中的少量无机盐（1分）

（4）BC（2分，漏选给1分，错选不给分）（5）正丁醚 （1分） 正丁醇（1分）

（6）通过分水器及时分离出产物水（1分），有利于酯化反应的进行，提高酯的产率（1分）

【解析】

试题分析：（1）冷却装置中，冷却水需要逆流，因此a处进水；仪器b为冷凝管。

（2）当分水器中水不再生成或者分水器中的水层不再增加时，表面酯化反应已基本完成；

（3）提纯过程中，步骤②是为了除去有机层中残留的酸，可用pH试纸检验有机层已呈中性，具体操作是：用玻璃棒蘸取有机层，点在pH试纸上，与标准比色卡对照，读取pH值判断；步骤③用10mL水洗，目的是除去溶于酯中的少量无机盐。

（4）A.旋塞和玻璃塞处均要检验是否漏水，A错误；B.洗涤时振摇放气操作正确，B正确；C.放出下层液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，操作正确，C正确；D.洗涤完成后，从下口放出下层液体，从上口倒出有机层置于干燥的锥形瓶，D错误。故答案BC。

（5）按装置丙蒸馏，圆底烧瓶中残留的液体是沸点高的正丁醚；温度计应放在支管口，若按图定放置温度计，则收集到的产品馏分中还有沸点较低的正丁醇。

（6）由于方案甲中，通过分水器及时将产物水分离出来，有利于酯化反应的正向进行，有利于提高酯的产率，因此方案甲的产率较高。

考点：考查实验方案的设计，酯的制备。