Question

【加试题】实验室制取高纯NaI晶体（无色）可按下列步骤进行：按化学计量称取各原料，在三颈烧瓶中（如图）先加入适量的高纯水，然后按Na₂CO₃、I₂和水合肼的投料顺序分批加入。

已知： I₂ + Na₂CO₃ == NaI +NaIO +CO₂↑；     △H ＜0

3I₂ + 3Na₂CO₃ == 5NaI +NaIO₃ +3CO₂↑；  △H ＜0

I₂(s) + I^-(aq) I₃^-(aq) ；

水合肼（N₂H₄·H₂O）具有强还原性，可分别将IO^-、IO₃^-和I₂还原为I^-，本身被氧化为N₂（放热反应）；100℃左右水合肼分解为氮气和氨气等。

（1）常温常压时，I₂与Na₂CO₃溶液反应很慢，下列措施能够加快反应速率的是        （填字母）。

a.将碘块研成粉末                         b.起始时加少量NaI

c.将溶液适当加热                         d.加大高纯水的用量

（2）I₂与Na₂CO₃溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，除防止反应速率过快，另一个原因是                            。

（3）写出水合肼氧化IO^-的离子方程式                                      。

（4）所得溶液（偏黄，且含少量SO₄^2-，极少量的K⁺和Cl^-）进行脱色、提纯并结晶，可制得高纯NaI晶体。实验方案为：

①、将溶液在不断搅拌下依次加入稍过量的Ba(OH)₂溶液、稍过量的Na₂CO₃溶液、过滤，在滤液中加少量活性炭煮沸后       （填操作名称），这样操作的目的是                   。

②、溶液在不断搅拌下加入                  （填试剂名称）至溶液的PH约为6，然后                  （填操作名称），再次过滤，用                 洗涤晶体2～3次，在真空干燥箱中干燥。

Answer

（1）abc（2分） （2）防止碘升华（1分）（3）2IO-+N2H4·H2O＝2I-+N2↑+3H2O（2分）

（4）（没空1分）①趁热过滤 ； 除去活性炭，并防止温度降低NaI结晶析出降低产率

②HI溶液 冷却结晶； 蒸馏水（高纯水）

【解析】

试题分析：（1）a．将碘块研成粉末，增加接触面积，可以加快反应速率，a正确；b．起始时加少量NaI，可以起到催化剂的作用，加快反应速率，b正确；c．将溶液适当加热可以加快反应速率，c正确；d．加大高纯水的用量，降低浓度会降低反应速率，d错误，答案选abc；

（2）I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，这样可以防止碘单质受热易升华；

（3）NaIO在水溶液中可以和肼发生氧化还原反应生成NaI、氮气和水，反应的离子方程式为2IO-+N2H4·H2O＝2I-+N2↑+3H2O；

（4）①所得溶液含少量SO42-，极少量的K+和Cl-，首先除杂，依次加入稍过量的氢氧化钡、碳酸钠溶液，由于降低温度溶解度降低会结晶析出，因此在滤液中加少量活性炭煮沸后趁热过滤，目的是除去活性炭，并防止温度降低NaI结晶析出降低产率；

②由于不能引入杂质，因此过滤后滤液中在不断搅拌下加入HI溶液至使用pH试纸测定溶液的pH大约为6，蒸发冷却结晶，再次过滤，用高纯度的水洗涤晶体2-3次，在真空干燥箱中干燥即可。

【考点定位】本题主要是综合考查学生物质的分离和提纯等化学实验方案设计知识

【名师点晴】明确实验原理是解答的关键，解答时注意知识的迁移应用，题目难度较大。解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答，确定各装置的作用。（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和其他物件，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。（3）设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。我们应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。